[发明专利]一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，以廉价的邻氨基苯甲酸甲脂做为起始原料，与碘化合物发生碘代反应得到2-氨基-5-碘苯甲酸乙酯，然后进行经典的桑德迈尔反应，氯代后得到2-氯-5-碘苯甲酸乙酯，最后加入氢氧化钠和乙醇水解，地滤干燥得到产物2-氯-5-碘苯甲酸。本方法结构合理，以廉价的邻氨基苯甲酸甲酯为原料，通过4步反应成功的合成目标产物2-氯-5-碘苯甲酸，产品得率高，达到80％，降低了生产成本，提高了生产效率。

主权项

一种2‑氯‑5‑碘苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、在洁净的三口烧瓶中依次加入纯化水、碘化钾和碘酸钾搅拌溶解，再加入邻氨基苯甲酸甲酯，常温下滴加二氯甲烷和冰醋酸的混合液，控制在1～1.5h滴加完后搅拌0.5～1h，升温至55～60℃保温反应3h，反应完毕冷却至25℃以下，再分批加入二氯甲烷搅拌至体系棕色褪去，静置分层收集有机层，有机层常压蒸馏至体系温度80℃以上，冷却剩余物料至30℃以下，得到中间体I；b、将中间体I加入无水乙醇搅拌至溶解，再加入30％的甲醇溶液，加热到75～80℃回流1～3h，常温蒸去溶剂，滴加冰醋酸，再加入亚硫酸钠及水的混合物溶液，加毕冷却至0～5℃过滤，滤饼在30～35℃，‑0.09MPa减压下干燥得到产品2‑氨基‑5‑碘苯甲酸乙酯；c、在纯净的三口烧瓶中加入纯化水和36％的盐酸，搅拌下加入2‑氨基‑5‑碘苯甲酸乙酯，温度控制在20～25℃下搅拌10～12h，通氮气，温度降至0～5℃开始滴加亚硝酸钠水溶液，控制在1～2h滴加完，搅拌0.5～1h，然后滴加至含有水、36％盐酸和氯化亚铜的溶液中，温度控制在25～30℃，滴加时间控制在1～2h，搅拌1.5h升温至40～50℃搅拌反应5～8h，向反应体系中加入二氯甲烷，搅拌0.5h后静置分层，有机层常温蒸馏去溶剂得到产品2‑氯‑5‑碘苯甲酸乙酯；d、在洁净的三口烧瓶中加入纯化水和氢氧化钠，搅拌溶解后加入乙醇升温至70～80℃，控制温度滴加2‑氯‑5‑碘苯甲酸乙酯，滴加时间控制在1～2h，保持反应2～4h，反应完成降温至30℃以下，PH调至1～2，过滤即可得到2‑氯‑5‑碘苯甲酸。