[发明专利]一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、在洁净的三口烧瓶中依次加入纯化水、碘化钾和碘酸钾搅拌溶解，再加入邻氨基苯甲酸甲酯，常温下滴加二氯甲烷和冰醋酸的混合液，控制在1～1.5h滴加完后搅拌0.5～1h，升温至55～60℃保温反应3h，反应完毕冷却至25℃以下，再分批加入二氯甲烷搅拌至体系棕色褪去，静置分层收集有机层，有机层常压蒸馏至体系温度80℃以上，冷却剩余物料至30℃以下，得到中间体I；

b、将中间体I加入无水乙醇搅拌至溶解，再加入30％的甲醇溶液，加热到75～80℃回流1～3h，常温蒸去溶剂，滴加冰醋酸，再加入亚硫酸钠及水的混合物溶液，加毕冷却至0～5℃过滤，滤饼在30～35℃，-0.09MPa减压下干燥得到产品2-氨基-5-碘苯甲酸乙酯；

c、在纯净的三口烧瓶中加入纯化水和36％的盐酸，搅拌下加入2-氨基-5-碘苯甲酸乙酯，温度控制在20～25℃下搅拌10～12h，通氮气，温度降至0～5℃开始滴加亚硝酸钠水溶液，控制在1～2h滴加完，搅拌0.5～1h，然后滴加至含有水、36％盐酸和氯化亚铜的溶液中，温度控制在25～30℃，滴加时间控制在1～2h，搅拌1.5h升温至40～50℃搅拌反应5～8h，向反应体系中加入二氯甲烷，搅拌0.5h后静置分层，有机层常温蒸馏去溶剂得到产品2-氯-5-碘苯甲酸乙酯；

d、在洁净的三口烧瓶中加入纯化水和氢氧化钠，搅拌溶解后加入乙醇升温至70～80℃，控制温度滴加2-氯-5-碘苯甲酸乙酯，滴加时间控制在1～2h，保持反应2～4h，反应完成降温至30℃以下，PH调至1～2，过滤即可得到2-氯-5-碘苯甲酸。

2.根据权利要求1所述一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，在滴加二氯甲烷和冰醋酸混合液过程中会放热，控制滴加温度在45～50℃。

3.根据权利要求1所述一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，过滤的滤饼用预先冷却的乙醇洗涤。

4.根据权利要求1所述一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，滤液用36％的盐酸调节PH值。