[发明专利]一种1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法，属硅烷交联剂合成领域。本发明以副产物1,2-双（三氯硅基）乙烷和丁酮肟为原料，反应生成1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂半成品，反应结束后，过滤除掉白色氯化铵固体物，并用庚烷溶剂对氯化铵固体物进行处理，再蒸馏出溶剂和未反应的丁酮肟，冷凝回收庚烷溶剂和丁酮肟，蒸馏后所得的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷粗品经洗色过滤，即可得到高纯度的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂成品。本发明具有操作简单，品质稳定，反应转化率高，产率高，丁酮肟消耗低，生产成本低等优点。

主权项

一种1，2‑双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法，它包括如下步骤：1）、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和庚烷溶剂，在每分钟80‑300转的搅拌下滴加1,2‑双（三氯硅基）乙烷，滴加反应完成后通氨气中和反应生成的丁酮肟盐酸盐；1,2‑双（三氯硅基）乙烷与丁酮肟的摩尔比为1：12.3‑12.5，庚烷溶剂的加入量为1,2‑双（三氯硅基）乙烷质量的150%‑200%，反应温度控制在20‑50℃，1,2‑双（三氯硅基）乙烷滴加时间控制在1‑3小时，滴加完后，通氨气中和反应时间为1‑3小时； 2）、中和反应结束后，按常规方法过滤除去白色氯化铵固体物，得到1，2‑双（三丁酮肟基硅基）乙烷的粗产品母液，过滤所得的氯化铵固体物用庚烷溶剂搅拌冲洗过滤，冲洗过滤所得滤液与粗产品母液混合；3）、将粗产品母液混合液通过常规方法进行蒸馏，以蒸馏出庚烷溶剂和未反应的丁酮肟，蒸馏出的庚烷溶剂和丁酮肟通过常规冷凝方法收集，蒸馏后所得的物料再经洗色过滤，即得高纯度的1，2‑双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂成品。