[发明专利]一种1,2-双(三丁酮肟基硅基)乙烷交联剂的制备方法无效
申请号: | 201410363600.4 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104086579A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 刘宇;王欣;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C08K5/544 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人: | 方风波 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁酮 肟基硅基 乙烷 交联剂 制备 方法 | ||
1.一种2-双(三丁酮肟基硅基)乙烷交联剂的制备方法,它包括如下步骤:
1)、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和庚烷溶剂,在每分钟80-300转的搅拌下滴加1,2-双(三氯硅基)乙烷,滴加反应完成后通氨气中和反应生成的丁酮肟盐酸盐;1,2-双(三氯硅基)乙烷与丁酮肟的摩尔比为1:12.3-12.5,庚烷溶剂的加入量为1,2-双(三氯硅基)乙烷质量的150%-200%,反应温度控制在20-50℃,1,2-双(三氯硅基)乙烷滴加时间控制在1-3小时,滴加完后,通氨气中和反应时间为1-3小时;
2)、中和反应结束后,按常规方法过滤除去白色氯化铵固体物,得到1,2-双(三丁酮肟基硅基)乙烷的粗产品母液,过滤所得的氯化铵固体物用庚烷溶剂搅拌冲洗过滤,冲洗过滤所得滤液与粗产品母液混合;
3)、将粗产品母液混合液通过常规方法进行蒸馏,以蒸馏出庚烷溶剂和未反应的丁酮肟,蒸馏出的庚烷溶剂和丁酮肟通过常规冷凝方法收集,蒸馏后所得的物料再经洗色过滤,即得高纯度的1,2-双(三丁酮肟基硅基)乙烷交联剂成品。
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