[发明专利]一种1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法，属硅烷交联剂合成领域。

背景技术

酮肟型交联剂是一种无色或浅黄色透明液体，遇水交联并产生丁酮肟，主要用于硅胶固化剂用于室温硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶（中性）中作交联剂，以及用于醇酸树脂涂料中作防结皮剂。酮肟型硅烷产品具有无腐蚀、毒性小等特点，广泛应用于机械、电子、汽车、建筑、航空及日用品等领域。酮肟基硅烷是目前市场上用量最大的交联剂，也是近几年在中国市场上增长速度最快的一类，主要产品有甲基三丁酮肟基硅烷（MOS）、乙烯基三丁酮肟基硅烷（VOS）、四丁酮肟基硅烷（TOS）等。

现有的酮肟型交联剂制备方法是在反应釜中投入丁酮肟与溶剂，通过滴定方式加入甲基三氯硅烷，滴加完后继续反应一段时间，静置分层；上层物料中和后蒸发溶剂得到成品，下层物料去回收丁酮肟。这种工艺为间歇操作，接触空气机会多，造成产品品质不稳定，且溶解在下层中的成品较难回收，收率偏低；丁酮肟回收过程中，产生的含有丁酮肟和产品的废水，对环境有较大的污染。

甲基三丁酮肟基硅烷（MOS）在使用过程中，存在固化速度较慢，模量太大等缺点，虽然与四丁酮肟基硅烷可以结合使用，提高深度固化，但混合交联剂中两者的含量比例难以准确控制，且四丁酮肟基硅烷常温下是固体，低温下容易从胶中析出结晶。乙烯基三丁酮肟基硅烷做出的硅橡胶，容易黄变，且成本高。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种可以代替VOS和TOS使用，常温下是液体，水解速度快，做出的肟型胶的深度固化快、模量低的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法，它包括如下步骤：

1）、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和庚烷溶剂，在每分钟80-300转的搅拌下滴加1,2-双（三氯硅基）乙烷，滴加反应完成后通氨气中和反应生成的丁酮肟盐酸盐。1,2-双（三氯硅基）乙烷与丁酮肟的摩尔比为1：12.3-12.5，庚烷溶剂的加入量为1,2-双（三氯硅基）乙烷质量的150%-200%，反应温度控制在20-50℃，1,2-双（三氯硅基）乙烷滴加时间控制在1-3小时，滴加完后，通氨气中和反应时间为1-3小时。 

2）、中和反应结束后，按常规方法过滤除去白色氯化铵固体物，得到1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷的粗产品母液，过滤所得的氯化铵固体物用庚烷溶剂搅拌冲洗过滤，冲洗过滤所得滤液与粗产品母液混合。

3）、将粗产品母液混合液通过常规方法进行蒸馏，以蒸馏出庚烷溶剂和未反应的丁酮肟，蒸馏出的庚烷溶剂和丁酮肟通过常规冷凝方法收集，蒸馏后所得的物料再经洗色过滤，即得高纯度的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂成品。

本方法可实现反应转化率高、原料回收率高，其所得产品收率可达到95%左右，其中1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷的含量超过95%。

本发明的化学反应式如下：

本发明的反应原理

1,2-双（三氯硅基）乙烷、丁酮肟和庚烷溶剂按一定比例反应，反应完全后通氨气中和反应生成的丁酮肟盐酸盐，反应生成1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷和氯化铵固体物，其中庚烷溶剂在反应过程中的作用是使物料能更好的溶解，传热传质效果好。

反应结束后，过滤除掉白色氯化铵固体物，并用庚烷溶剂对氯化铵固体物进行处理，再蒸发出溶剂和未反应的丁酮肟，冷凝收集得到庚烷溶剂和丁酮肟，蒸馏后所得的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷产品（粗品）经洗色过滤即可得到高纯度的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂成品。整个合成过程，庚烷溶剂的回收率可达到97%，原料丁酮肟回收率可达到98%，产品产率95%左右，产品含量超过95%，氯离子含量低于20ppm，且物料可以充分循环使用。

本发明与现有技术相比的优点如下：

1）、本发明的1,2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷为全新 化学结构的肟型交联剂。

2）、本发明的产品可以代替VOS、TOS在肟型胶中使用，充分提高胶的深度固化、降低胶的模量。

3）、本发明优化了工艺，操作简单，产品易于分离。

具体实施方式

实施例1：