[发明专利]一种氢化稀土金属粉末的制备装置及工艺

权利要求书

1.一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于该制备装置包括对称设置的两三角形支架（1）、设置在两支架（1）之间的主反应室（2）、翻转机构（3）、不锈钢料罐（4）、真空系统，所述主反应室（2）一端封闭，一端设置有开口，不锈钢料罐（4）通过自锁螺母连接有第一蝶阀（5），主反应室（2）开口端法兰通过自锁螺母连接有第二蝶阀（6），所述主反应室（2）中间的管道法兰口通过螺母连接第三蝶阀（7），所述第三蝶阀（7）与真空系统之间及第一蝶阀（5）和第二蝶阀（6）之间均通过快装接头实现连接，所述主反应室（2）上安装有氢气管道接口（8）、氩气管道接口（9）。

2.如权利要求1所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述翻转机构包括电机（10）、转轴（11），所述转轴（11）的一端与主反应室（2）固定连接，转轴（11）的另一端与电机输出轴连接。

3.如权利要求1所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述真空系统包括真空管道（12）、真空泵（13）、真空阀（14）、压力表（15），所述压力表（15）安装在主反应室（2）上，所述真空管道（12）上安装有真空规管（16）。

4.如权利要求1所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述主反应室（2）带水冷夹层，所述第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）和第三蝶阀（7）连接位置处均盘绕设置有水冷铜管（17）。

5.一种采用权利要求1所述的装置制备氢化稀土金属粉末的工艺，其特征在于包括以下步骤：

1）将稀土材料切成小块，放入主反应室（2）中，将主反应室（02）旋转至水平状态即氢化反应时的位置；

2）将第一蝶阀（5）与不锈钢料罐（4）采用自锁螺母连接锁紧，将主反应室开口端法兰（2）与第二蝶阀（6）采用自锁螺母连接锁紧，然后在第一蝶阀（5）和第二蝶阀（6）之间放置密封垫，密封垫放置好后采用快装接头卡住锁紧；将主反应室（2）中间的管道法兰口与第三蝶阀（7）采用螺母连接锁紧，将第三蝶阀（7）和真空管道（12）法兰之间放好密封垫，并采用快速接头卡住锁紧，安装好后，打开第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）及第三蝶阀（7）；

3）充入0.5MPa的氩气，对反应装置进行正压检测，要求10分钟内压力下降不超过1Pa；

4）正压漏率检测完毕，开启真空泵（13）和真空阀（14），开始抽真空；

5）真空低于0.1Pa，关闭真空阀（14），进行负压漏率检测，要求10分钟后压力上升不超出0.2Pa；

6）完成漏率检测后，开启真空阀（14），继续抽真空至0.1Pa；

7）关闭真空阀（14），充入30-50Kpa的氩气，关闭第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）及第三蝶阀（7），然后导入氢气至150-300KPa；

8）稀土金属开始吸氢，此过程炉内压力低于100Kpa，补入氢气；

9）充入氢气1-3个小时后，停止补入氢气；

10）吸氢延时1小时后，充入氩气至0.2-0.5MPa，打开反应室夹层循环水，进行冷却，也可同时采用风扇辅助加速风冷，加快冷却速度；

12）冷却5-12小时后，开启第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）及第三蝶阀（7），打开真空泵（13），将主反应室（2）内剩余混合气体抽掉，然后关闭真空泵（13）和真空阀（14）及第三蝶阀（7），松开第三蝶阀（7）与真空管道（12）之间的快装接头，旋转主反应室（2）至竖直状态即出料位置，将制备好的氢化稀土金属粗粉倒入不锈钢料罐（4）中，关闭第一蝶阀（5），松开第一蝶阀（5）和第二蝶阀（6）之间的快装接头，关闭不锈钢料罐口处的水冷铜管冷却水，取下不锈钢料罐；

13）使用惰性气体将无水乙醇压入不锈钢料罐（4），搅拌混合0.5-2小时后，将不锈钢料罐（4）与球磨连接，将粗粉加入球磨机中，采用球磨将氢化稀土金属粗粉破碎成0.5-1um的球状颗粒的湿粉末，将粉末放入不锈钢料罐中，充入惰性气体存储。

6.如权利要求5所述的一种制备氢化稀土金属粉末的工艺，其特征在于稀土纯度为99.5-99.9%。