[发明专利]一种知母甾体皂苷化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910851036.3 | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110627861B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 黄雪峰;张敏杰;赵云芳 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61P35/00;A61K31/7048 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 黄欣 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 知母 皂苷 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种知母甾体皂苷化合物,其特征在于:其结构式如式I所示:
2.权利要求1所述的甾体皂苷化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,取知母干燥根茎,用乙醇加热回流提取,浓缩得浸膏状乙醇提取物;
所述乙醇为浓度为75%的乙醇水溶液,其中每1kg知母干燥根茎用5L 75%乙醇水溶液;回流提取次数为3次,每次提取时间为3h;
步骤2,将乙醇提取物混悬于纯净水中得混悬液,用石油醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇依次萃取,每次萃取时有机溶剂体积与混悬液体积相同,将萃取液浓缩得到三个部位的浸膏;
步骤3,将正丁醇部位浸膏经大孔吸附树脂粗分,用体积比为10:90-95:5的乙醇-水进行第一次梯度洗脱,洗脱物经硅胶柱色谱粗分,再用体积比为20:1-1:1的二氯甲烷-甲醇进行第二次梯度洗脱,洗脱物经第一次ODS反相柱色谱分离,用体积比为30:70-100:0的甲醇-水进行第三次梯度洗脱,然后洗脱物经第二次ODS反相柱色谱分离,用体积比为30:70-100:0的甲醇-水进行第四次梯度洗脱,洗脱物经凝胶柱色谱分离,甲醇洗脱后纯化得到甾体皂苷化合物;
大孔吸附树脂为D101型,用乙醇-水进行第一次梯度洗脱时乙醇-水的体积比依次为10:90、30:70、50:50、70:30、95:5,乙醇-水体积比70:30的洗脱物经硅胶柱色谱粗分;
用二氯甲烷-甲醇进行第二次梯度洗脱时二氯甲烷-甲醇的体积比依次为20:1、10:1、5:1、3:1、2:1、1:1;二氯甲烷-甲醇体积比为2:1的洗脱物经第一次ODS反相柱色谱分离;
采用甲醇-水进行第三次梯度洗脱时甲醇-水的体积比依次为30:70、50:50、55:45、60:40、65:35、67:33、70:30、75:25、78:22、85:15、90:10、100:0;甲醇-水体积比为75:25的洗脱物经第二次ODS反相柱色谱分离;
采用甲醇-水进行第四次梯度洗脱时甲醇-水的体积比依次为30:70、50:50、60:40、65:35、70:30、73:27、76:24、80:20、83:17、86:14、90:10、100:0;甲醇-水体积比为80:20的洗脱物经凝胶柱色谱分离。
3.权利要求1所述的甾体皂苷化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述肿瘤为乳腺癌或肝癌。
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