[发明专利]聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极及其制备方法，该复合膜光阳极包括钒酸铋纳米片及原位聚合于钒酸铋纳米片上的聚酰亚胺；制法为先制备钒酸铋光阳极，随后将钒酸铋光阳极置于聚酰亚胺前驱液中原位预聚合，最终在高温下热聚合，制得聚酰亚胺/钒酸铋复合膜光阳极。本发明的复合膜不仅水氧化电流密度大，氧析出电位低，而且稳定性好，同时制法简单，成本低，可操作性强。

技术领域

本发明属于复合薄膜领域，尤其涉及一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极及其制备方法。

背景技术

进入二十一世纪以来，能源危机与环境污染成为了人们所面临的两大问题，因此，寻找高效清洁可再生能源对于人类文明具有着重大的意义。在众多清洁能源中，氢能由于其可再生，清洁无污染，燃烧热值高等优点被认为是未来能源的最佳选择。目前，工业上氢气主要通过从化石燃料中提取制得，这不仅会产生额外的能量损耗，而且会产生大量的温室气体，同时也会加剧化石燃料的枯竭。而光电催化分解水，为高效清洁低能耗地产生氢气开拓了新道路。

光电催化水分解是在外加电场的作用下，利用半导体吸收太阳光能，进而将水分解为氢气和氧气的过程。对于整个系统而言，由于析氧反应涉及多电子过程，因此半导体光阳极的性能和稳定性尤为重要。在半导体中，钒酸铋由于其较窄的带隙和合适的能带位置常被用做光阳极材料。但是，其表面水氧化动力学较慢及稳定性较差等问题仍然制约着其发展。目前，研究者们通常通过在半导体表面负载助催化剂促进水氧化动力学，通过在表面构建一层保护层提升其稳定性。但是助催化剂通常稳定性较差，在反应过程中容易分解，此外保护层也会阻碍空穴与水的接触，抑制水氧化反应的进行。

因此，如何设计构建一层能够同时促进水氧化动力学并且提升稳定性的保护层对于光电催化的实用化进程尤为重要。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的问题，公开了一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极及其制备方法，通过本发明的方法制备了一种稳定性高、水氧化电流密度大且氧析出电位低的用于光电催化氧析出的具有光阳极保护的聚酰亚胺/钒酸铋复合膜光阳极。

本发明是这样实现的：

一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极，其特征在于，所述的复合膜光阳极包括钒酸铋纳米片及原位聚合于钒酸铋纳米片上的聚酰亚胺膜。本发明采用聚酰亚胺较好的氧析出能力及较好的耐腐蚀能力，将其负载在钒酸铋半导体表面，从而提高其光电转化效率，同时提升其稳定性。

本发明还公开了一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、配置聚酰亚胺前驱液：配置均苯四甲酸酐和对苯二胺溶于二甲基甲酰胺中，搅拌均匀；

步骤二、将制备好的钒酸铋光阳极置于聚酰亚胺前驱液中原位预聚合；

步骤三、在氮气氛围中热聚合，制得聚酰亚胺/钒酸铋复合膜光阳极。

进一步，所述的均苯四甲酸酐的浓度为0.005-0.01 mol/L，对苯二胺的浓度为0.005-0.01 mol/L。

进一步，所述的钒酸铋光阳极的制备工艺为：

a) 制备钒酸铋种子层：配置15ml 0.05mol/L硝酸铋和0.1mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液，取1ml氨水调节pH，搅拌至粉体完全溶解，制得溶液A；配置15ml 0.05mol/L偏钒酸铵和0.025mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液，取1ml氨水调节pH，搅拌至粉体完全溶解，制得溶液B；将A溶液和B溶液混合，制得钒酸铋种子层前驱液，取FTO导电玻璃用制得溶液进行旋涂，旋涂后经过热处理，制得钒酸铋种子层；