[发明专利]聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极及其制备方法有效
申请号: | 201910367939.4 | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110172708B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 王涛;高斌;范晓莉;李斌;严娟娟;姜澄;孙志鹏;李洋;何建平;黄现礼 | 申请(专利权)人: | 南京航空航天大学 |
主分类号: | C25B11/052 | 分类号: | C25B11/052;C25B11/067;C25B11/085;C25B11/087;C25B1/55;C25B1/04;B01J35/00;B01J31/36 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔;王慧颖 |
地址: | 210016 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 保护 钒酸铋 复合 阳极 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极,其特征在于,所述的钒酸铋复合光阳极包括钒酸铋纳米片及原位聚合于钒酸铋纳米片上的聚酰亚胺膜。
2.一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、配置聚酰亚胺前驱液:配置均苯四甲酸酐和对苯二胺溶于二甲基甲酰胺中,搅拌均匀;
步骤二、将制备好的钒酸铋光阳极置于聚酰亚胺前驱液中原位预聚合;
所述的钒酸铋光阳极的制备工艺为:
a) 制备钒酸铋种子层:配置15ml 0.05mol/L硝酸铋和0.1mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液,取1ml氨水调节pH,搅拌至粉体完全溶解,制得溶液A;配置15ml 0.05mol/L偏钒酸铵和0.025mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液,取1ml氨水调节pH,搅拌至粉体完全溶解,制得溶液B;将A溶液和B溶液混合,制得钒酸铋种子层前驱液,取FTO导电玻璃用制得溶液进行旋涂,旋涂后经过热处理,制得钒酸铋种子层;
b) 制备钒酸铋薄膜光阳极:配置30ml 0.01mol/L硝酸铋和0.015mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液,加入2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.2,搅拌至粉体完全溶解,再加入0.01mol/L偏钒酸铵,搅拌至溶解,将制得溶液转移至50ml反应釜中,取含有钒酸铋种子层的FTO导电玻璃浸入其中,在180℃下水热3h,取出后经热处理得到钒酸铋薄膜光阳极;
步骤三、在氮气氛围中热聚合,制得聚酰亚胺/钒酸铋复合膜光阳极。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极的制备方法,其特征在于,所述的均苯四甲酸酐的浓度为0.005-0.01 mol/L,对苯二胺的浓度为0.005-0.01mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极的制备方法,其特征在于,所述的步骤二具体为:将钒酸铋光阳极浸入搅拌均匀后的聚酰亚胺前驱液中,静置30-60s,取出晾干。
5.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺保护的钒酸铋复合光阳极的制备方法,其特征在于,所述的热聚合工艺条件:热聚合温度250-300℃,时间3-6 h。
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