[发明专利]一种王浆酸的制备方法

权利要求书

1.一种王浆酸的制备方法，其特征在于，其以丙炔酸甲酯和7-溴庚醇为起始原料，包括如下步骤：

步骤1：在溶剂中，在强碱氨基钠作用下，丙炔酸甲酯的端基氢原子被拔除生成丙炔酸甲酯炔负离子亲核试剂，该亲核试剂与7-溴庚醇发生亲核取代反应，得到化合物II即10-羟基-2-癸炔酸甲酯，其中丙炔酸甲酯与氨基钠及7-溴庚醇的摩尔比为1:1:1～1:3:2.0，该反应式如式1：

步骤2：在液氨溶剂中，步骤1所得到的化合物II，利用金属钠进行反式还原，得到化合物III即(E)-10-羟基-2-癸烯酸甲酯，其反应式如下：

步骤3：步骤2得到的化合物III在碱作用下水解，而后酸化，得到目标产物王浆酸，其反应式如下：

2.根据权利要求1所述的王浆酸的制备方法，其特征在于，步骤1中所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙腈、乙醚或甲乙醚。

3.根据权利要求1所述的王浆酸的制备方法，其特征在于，所述丙炔酸甲酯与氨基钠和7-溴庚醇的摩尔比为1:1:1～1:1.5:1.5。

4.根据权利要求1所述的王浆酸的制备方法，其特征在于，所述丙炔酸甲酯与氨基钠和7-溴庚醇的摩尔比为1:1.05:1.05。

5.根据权利要求1所述的王浆酸的制备方法，其特征在于，所述7-溴庚醇加入方式为滴加。

6.根据权利要求1所述的王浆酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1中反应时间为1～10h，反应温度为室温。

7.根据权利要求1所述的王浆酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述化合物II在液氨溶剂中和金属钠反应制备化合物III，化合物II和金属钠的摩尔比为1:2～1:3，所述反应温度为-50～40℃，反应时间为0.5-9h。

8.根据权利要求1所述的王浆酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中化合物III与20wt％NaOH水溶液按摩尔比1:1.2混合，室温搅拌反应3～5h；采用TLC检测反应进程；反应完毕后，在冰浴下逐滴加入浓盐酸、浓硫酸或醋酸调节溶液的pH值3～4，0～5℃冷却结晶，过滤得淡黄色固体，体积比为1:1的石油醚和乙醚重结晶得白色固体王浆酸。