[发明专利]一种基于UPLC-QTOF-MS检测伸筋草生物碱成分的方法有效

专利信息
申请号: 201910361804.7 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN109917066B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 张云天;翟燕娟;张宇静;张玉;何雪霞 申请(专利权)人: 江阴天江药业有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 代理人: 刘新宇
地址: 214434 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 uplc qtof ms 检测 伸筋草 生物碱 成分 方法
【权利要求书】:

1.一种基于UPLC-QTOF-MS检测伸筋草中生物碱成分的方法,包括以下步骤:

(1)将伸筋草制成粉末,精密称定,然后与溶剂混合,称定重量;

(2)将步骤(1)所得的伸筋草超声破碎,然后将超声过的伸筋草溶液摇匀,离心,过滤,取续滤液,即得到待测样品;

(3)用超高效液相色谱分离步骤(2)中的待测样品,得到生物碱待测样品,将所得的生物碱待测样品用质谱检测,得生物碱成分物质峰,用分析软件对所述物质峰进行定性分析;

步骤(3)中的超高效液相色谱的分离条件为:色谱柱为Waters UPLC CORTECS T3液相色谱柱、Waters ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱或Agilent Eclipse Plus C18液相色谱柱,柱温为10-50℃,洗脱系统流动相为:流动相A为体积浓度0.02~0.5%甲酸水溶液,流动相B为乙腈溶液,流速为0.2-0.5ml/min,进样体积为0.5-2μL,检测波长为256nm,梯度洗脱程序为下表所示;

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~5100→970→3
5~697→893→11
6~138911
13~1889→7011→30
18~2270→6230→38
22~2562→5538→45
25~2755→1045→90
27~291090
29~3010→10090→0

步骤(3)中的质谱检测的条件为:离子源为电喷雾离子源、大气压化学电离、电子轰击电离、化学电离或快原子轰击,干燥气温度为200-400℃,流量为1-20L/min,雾化器压力为10-100psi。

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