[发明专利]一种香叶木素的半合成方法

权利要求书

1.一种香叶木素的半合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)制备新地奥司明

选用液相含量为95％的新橙皮苷，将新橙皮苷、吡啶及碘按质量比1∶5～8∶0.8～1.0置于反应釜中混合，升温至100℃～110℃反应10～12小时，液相监控新橙皮苷含量至2％以下，减压回收吡啶至无液体蒸出，得新地奥司明；

步骤2)制备香叶木素粗品

向步骤1)所得的新地奥司明中加入质量浓度为32％的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的加入量与所述液相含量为95％的新橙皮苷的质量比为5～6∶1，升温进行水解反应，并液相监控新地奥司明含量至2％以下时，向反应液中加入盐酸中和，使pH值为6～7；然后降温冷却，离心，收集沉淀，并对沉淀进行水洗，得香叶木素粗品；

步骤3)制备香叶木素精品

将步骤2)所得香叶木素粗品全部溶解在乙醇中，并加入活性炭脱色，待脱色完成后，过滤除去活性炭，收集滤液并减压浓缩，降温结晶，离心得香叶木素精品。

2.根据权利要求1所述的一种香叶木素的半合成方法，其特征在于：步骤2)中，升温至90℃～100℃进行水解反应30～60分钟；降温至15℃～25℃。

3.根据权利要求2所述的一种香叶木素的半合成方法，其特征在于：步骤3)具体为，将步骤2)所得香叶木素粗品溶解在质量浓度为80％的乙醇中，加热回流，再加入活性炭脱色，待脱色完成后，过滤除去活性炭，收集滤液并减压浓缩至原体积的1/3，静置、降温结晶，离心得香叶木素精品。

4.根据权利要求3所述的一种香叶木素的半合成方法，其特征在于：步骤3)中，所述乙醇与所述香叶木素粗品的体积比为20～30∶1。

5.根据权利要求4所述的一种香叶木素的半合成方法，其特征在于：步骤3)中，所述活性炭与所述香叶木素粗品的质量比为0.1～0.15∶1。