[发明专利]一种采用硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法有效
申请号: | 201510365097.0 | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN104974021B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 朱新宝;王琳;魏民;李俊;张学礼;解兰林 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;仪征华纳生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/56 | 分类号: | C07C41/56;C07C43/30;B01J29/40 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 硫酸 改性 处理 纳米 hzsm 催化剂 制备 二低碳烷氧基 甲烷 方法 | ||
1.一种采用硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法,其特征在于:原料为甲醛溶液和低碳醇,在硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂催化下进行反应,反应温度为50~120℃,回流比为1:1~4:1;收集35~80℃馏份,制得二低碳烷氧基甲烷粗品;硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂循环使用;其中,甲醛与低碳醇摩尔配比为1:2.5~1:6;硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂用量为反应物总质量的0.4~5%;低碳醇为甲醇、乙醇或其混合物;硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂由以下方法制备获得:将纳米级HZSM-5在550℃活化3h,然后浸渍5~15倍质量浓度为1~6mol/L硫酸溶液;在100~500r/min下搅拌,常温回流3h,烘箱低温烘干,300~550℃焙烧1~5h;冷却即得催化剂。
2.根据权利要求1所述的采用硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法,其特征在于:甲醛与低碳醇的摩尔配比为1:2.5~1:5,催化剂用量为反应物总质量的0.5~5%。
3.根据权利要求1或2所述的采用硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法,其特征在于:甲醛与低碳醇的摩尔配比为1:3~1:5,催化剂用量为反应物总质量的1~4%。
4.根据权利要求1所述的采用硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法,其特征在于:甲醛溶液的质量浓度为20%~70%。
5.根据权利要求1所述的采用硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法,其特征在于:所述的低碳醇为二低碳烷氧基甲烷粗品提纯后回收的醇溶液,质量浓度大于70%。
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