[发明专利]一种制备吉法酯的方法有效
申请号: | 201310593670.4 | 申请日: | 2013-11-20 |
公开(公告)号: | CN103614426A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 杨裕启;卢元东 | 申请(专利权)人: | 湖北理工学院 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62;C12R1/72 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 435003 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 吉法酯 方法 | ||
1.一种制备吉法酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将假丝酵母脂肪酶加入到包含有(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸和香叶醇的混合物料中,加热反应,过滤,得滤液;
2)除去步骤1)所得滤液中剩余的(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸以及香叶醇和水;
3)对步骤2)所得的产物于0~-0.1MPa蒸馏除去沸点为90℃以下的馏分,得吉法酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸、香叶醇与假丝酵母脂肪酶的质量比为1:0.52~0.58:0.114~0.227;所述的加热反应时间为72~120小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的混合物料包括有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为正戊烷或正己烷。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述混合物料中包括干燥剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述干燥剂为无水硫酸镁。
7.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:在步骤1)所述加热反应的同时回流分水。
8.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的滤液是这样得到的:在步骤1)所述的过滤后,向留下的液体中加入质量百分比为5%~10%硫酸溶液搅拌30~60min,分层去掉下层液体,上层液体加入饱和氯化钠溶液搅拌10~30min后分层,并重复该步骤2~4次至测pH值为中性,向上层液体中加入无水硫酸镁,放置24~48小时,每隔2~12小时搅拌2~30min,过滤,得滤液。
9.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的滤液是这样得到的:在步骤1)所述的过滤后,向留下的液体中加入粉状活性炭,搅拌过夜,过滤,得滤液。
10.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的除去剩余的(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸以及香叶醇和水是这样实现的,向步骤1)所得的滤液中加质量百分比为10%碳酸钠溶液搅拌30~60min后分层,并重复该步骤1次,分层,上层液体加入饱和氯化钠溶液搅拌10~30min后分层,并重复该步骤2~4次至测pH值为中性,向上层液体中加入无水硫酸镁或无水氯化钙,放置24~48小时,每隔2~12小时搅拌2~30min,过滤,得滤液;
或者,步骤2)所述的除去剩余的(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸以及香叶醇和水是这样实现的,将步骤1)所得的滤液通过硅胶层析法除去剩余的(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸以及香叶醇和水,所述的硅胶层析法中装柱用200~300目硅胶,流动相为正己烷。
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