[发明专利]硅晶圆线切割液回收过程中失效离子交换树脂再利用的方法

说明书

技术领域

本发明属于硅晶圆线切割领域，具体涉及一种硅晶圆线切割液回收过程中失效离子交换树脂再利用方法。

背景技术

硅晶圆线切割液的主要成分是聚乙二醇200，简称PEG，在光伏行业的主要作用是，与硬度较高的SIC颗粒、有机物添加剂按照一定比例混合后得到硅晶圆线切割砂浆，此砂浆吸附在钢丝线上，随着钢丝线的高速运动而形成很强的切削能力，对硅晶圆进行多线切割，从而得到太阳能用的单晶硅片或多晶硅片。

如上所述的硅晶圆切割砂浆，经过多线切割后混入了硅晶圆切割下来的微小硅粉、钢线磨损下的铁离子、钢线上电镀的铜离子、铬离子、碳化硅带入的各种无机离子、切割过程高温分解PEG小分子等杂质，此砂浆即是行业所说的回收砂浆，经过回收处理得到的液体即是硅晶圆切割回收液，可以循环使用。此砂浆经过前工段物理、化学方法处理后，得到的回收液所含的杂质物质主要是，大分子有机物、金属阳离子、可溶性金属络合物、可溶性硅化物、有机小分子、有机酸等，此类物质对成品线切割液的物化性质有很大的影响。需要经过离子交换树脂去除，否则回收的切割液不能达到使用要求，通常处理50-120倍树脂体积的回收液就需要对树脂进行再生使树脂恢复到正常工作水平，但是由于回收液所含的杂质物质经过一定时期的积累后，会使树脂交换容量降低无法再生恢复，使得离子交换树脂失效。尤其是阴树脂，凝胶树脂外观变黑或变深、大孔树脂外观变灰基本无交换能力，影响成品线切割液指标，从而对硅片切割产生影响。然而相关资料上记载的树脂再生及复苏方法，操作步骤繁琐而且对此行业失效的树脂，复苏后效果甚微，通常6-10个月就需要更换树脂，会加大企业的采购成本，同时造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种硅晶圆线切割液回收过程中失效离子交换树脂再利用方法。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

1）将待复苏离子交换树脂装入复苏桶内，并向其中加水搅拌，漂除破碎的树脂；然后将复苏桶内的水排净；

2）向复苏桶中加入质量浓度为5～15%的无机酸溶液，使待复苏离子交换树脂浸泡在无机酸溶液中，去除待复苏离子交换树脂内部的金属离子；

3）将无机酸溶液排净，用水冲洗经步骤2）处理后的待复苏离子交换树脂，使排放口排出的水为中性；然后，取待复苏离子交换树脂体积1～5倍的复苏液，先用一半复苏液对待复苏离子交换树脂正向流动冲洗，再将冲洗后的待复苏离子交换树脂浸泡在剩余的复苏液中，充分反应后，将复苏液排净，用水冲洗至排出液澄清透明；

4）将经步骤3）处理后的待复苏离子交换树脂中的水排净，再将待复苏离子交换树脂浸泡在质量浓度为5%～20%的NaClO溶液中，浸泡2～60分钟；

5）经过步骤4）处理后，将NaClO溶液排净，用水冲洗至排出液成中性，然后加水搅拌漂除破碎的树脂，再进行水养，即完成离子交换树脂的复苏。

所述的待复苏离子交换树脂为强酸性阳树脂或强碱性阴树脂。

所述的强酸性阳树脂为001×7凝胶型强酸性苯乙烯系阳树脂或D001强酸性大孔型苯乙烯系阳树脂；强碱性阴树脂为201×7凝胶型强碱性苯乙烯系阴树脂或D396大孔型阴树脂。

所述步骤2）中，若待复苏离子交换树脂为强碱性阴树脂，则需要在加无机酸溶液前先将其转化为氯型树脂。

所述步骤2）中，酸溶液的加入量为待复苏离子交换树脂体积的1～5倍，浸泡时间为4～8小时，每小时搅拌一次，每次搅拌的时间为5～30min。

所述步骤2）中，酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。

所述步骤3）中，待复苏离子交换树脂浸泡在复苏液中的时间为6～48小时，温度保持在20～60℃，每4小时搅拌一次，每次搅拌的时间为10～30min。

所述步骤3）中，复苏液由NaCl、NaOH、Na₃PO₄以及水组成，且NaCl的质量浓度为1～20%、NaOH的质量浓度为1～10%、Na₃PO₄的质量浓度为0.5～20%。

所述步骤4）中，NaClO溶液的体积为待复苏离子交换树脂的1～3倍。

所述步骤4）中，控制NaClO溶液浸泡过程的温度不超过60℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：