[发明专利]一种Pd/ZnO/C复合纳米催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201210367268.X | 申请日: | 2012-09-27 |
公开(公告)号: | CN102861576A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 李巧霞;毛宏敏;刘明爽;徐群杰 | 申请(专利权)人: | 上海电力学院 |
主分类号: | B01J23/60 | 分类号: | B01J23/60;H01M4/92 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd zno 复合 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种Pd/ZnO/C复合纳米催化剂,其特征在于其中Pd、ZnO、C按质量比计算,即Pd:ZnO:C为0.5:1:1的比例复合而成的纳米催化剂;
其中所述的C为过200目筛的活性炭。
2.如权利要求1所述的一种Pd/ZnO/C复合纳米催化剂,其特征在于所述的过200目筛的活性炭为预处理的Vulcan XC-72活性炭粉;
所述的预处理的Vulcan XC-72活性炭粉,即控制温度为90℃,将活性炭Vulcan XC-72在5mol/L的HNO3中强力搅拌回流5h,冷却至室温后过滤并水洗,控制温度在130℃真空干燥、研磨、过200目筛,即得预处理的Vulcan XC-72活性炭粉。
3.如权利要求1或2所述的一种Pd/ZnO/C复合纳米催化剂的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、ZnO纳米粒子制备
将ZnSO4溶液、NaOH溶液和碳酸氢铵在搅拌条件下反应生成碳酸锌颗粒,再将碳酸锌颗粒于80℃条件下干燥后,在400℃条件下进行煅烧,得到白色颗粒,即为ZnO粒子;
(2)、按照质量比为1:1,把过200目筛的活性炭与步骤(1)所得的ZnO纳米粒子在乙二醇水溶液中搅拌充分混合均匀,得到混合溶液;
(3)、用液相还原法负载纳米Pd颗粒;
步骤(2)得到的混合液中逐滴加入PdCl2水溶液,搅拌均匀后,加入含有两个结晶水的柠檬酸三钠作为稳定剂,控制金属Pd与柠檬酸三钠的摩尔比为1:5,超声震荡混合均匀,再用碱性溶液NaOH调节溶液的pH值至11,然后加入硼氢化钠作为还原剂,继续恒温反应3h,然后冷却至室温,抽虑洗涤至滤饼中无Cl-,控制温度为90℃下真空干燥,即得到黑色的Pd/ZnO/C复合纳米催化剂;
上述混合液中加入的PdCl2水溶液、柠檬酸三钠、硼氢化钠的量,按混合液中所含的Zn:PdCl2水溶液中所含的金属Pd:柠檬酸三钠:硼氢化钠的摩尔比为2.6:1:5:6。
4.如权利要求3所述的一种Pd/ZnO/C复合纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中预处理的Vulcan XC-72活性炭、步骤(1)所得的ZnO纳米粒子与乙二醇水溶液的用量,按质量体积比计算,即预处理的Vulcan XC-72活性炭:步骤(1)所得的ZnO纳米粒子:乙二醇水溶液为1g:1g:6L。
5.如权利要求4所述的一种Pd/ZnO/C复合纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的乙二醇水溶液,即乙二醇和去离子水按体积比计算,即乙二醇:去离子水为1:3的比例组成的乙二醇水溶液。
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