[发明专利]一种墨西菊宁Ⅰ的制备方法无效
申请号: | 201210362825.9 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102863416A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93 |
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地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 墨西菊宁 制备 方法 | ||
1.一种墨西菊宁Ⅰ的制备方法,其特征在于所述方法由下列步骤组成:
(1)取富含墨西菊宁Ⅰ的植物干燥地上部分粉碎成粗粉,室温下用丙酮溶液组织破碎提取3-4次,每次10-20分钟,合并提取液,减压浓缩至浸膏;
(2)将浸膏用比例为8:2的乙酸乙酯-甲醇混合溶液进行10-15级逆流萃取,合并萃取液,减压回收溶剂,得萃取物;
(3)将萃取物加水分散,通过大孔吸附树脂柱,乙醇水溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩得粗品;
(4)将粗品用甲醇溶解,上样至硅胶目数为200-300的中压层析柱,用混合有机溶剂梯度洗脱,收集目标洗脱液,减压浓缩,低温干燥即得到墨西菊宁Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的一种墨西菊宁Ⅰ的制备方法,其特征在于步骤(1)所述组织破碎提取用丙酮的浓度为50-80%,用量为原料质量的5-10倍量。
3.根据权利要求1所述的一种墨西菊宁Ⅰ的制备方法,其特征在于步骤(3)所述乙醇水溶液梯度洗脱是依次采用体积百分比浓度为15-20%和60-80%乙醇水溶液进行梯度洗脱。
4.根据权利要求1所述的一种墨西菊宁Ⅰ的制备方法,其特征在于步骤(4)所述中压柱柱压为0.5-2.4MPa,柱内径为80-180mm,层析柱径高比为1:10-20。
5.根据权利要求1所述的一种墨西菊宁Ⅰ的制备方法,其特征在于步骤(4)所述混合有机溶剂为石油醚-乙酸乙酯(体积比为9:1-1:9)或正己烷-丙酮(体积比为9:1-1:9)。
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