[发明专利]一种H型β分子筛膜包裹的胶囊催化剂制备方法有效
申请号: | 201210009279.0 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN103203249A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 李春林;椿范立;徐恒泳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01J35/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 包裹 胶囊 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种H型β分子筛膜包裹的胶囊催化剂的制备方法,其特征在于:
将核心催化剂洗涤、溶液浸泡、分子筛前躯体溶液浸渍、密闭干燥,之后置入到合成反应釜中央的悬置的特氟隆网框中,导入模板剂溶液至合成釜中,使模板剂溶液的液面位于特氟隆网框下方,密闭后将之固定在水热合成设备的可旋转支架上,145~175℃、旋转条件下,晶化合成2-4天,焙烧后可得到分子筛膜包裹的胶囊催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述浸泡溶液选自:乙醇、丙醇、乙二醇中的一种,或者乙醇、丙醇或乙二醇中水溶液的一种,浸泡2h以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所说的分子筛前躯体溶液由铝原料、硅原料和模板剂混合而成,铝原料包括硝酸铝、异丙醇铝中的一种,硅原料包括发烟硅、四乙基硅烷中的一种,模板剂为四乙基氢氧化铵(TEAOH),铝原料、硅原料分别以Al2O3、SiO2计,各物质摩尔比为:SiO2/Al2O3≥20,H2O/SiO2=5~50,SiO2/TEAOH=0.5~5。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
各物质摩尔比为优选范围为:SiO2/Al2O3=30~60,H2O/SiO2=5.5~16,SiO2/TEAOH=1~4.5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:模板剂为四乙基氢氧化铵(TEAOH),合成釜中模板剂溶液浓度12-25wt%;特氟隆网框内的核心催化剂和合成釜中的模板剂溶液不直接接触;调节合成釜中模板剂溶液的量,经由气-液交换,将分子筛前躯体涂层转化为流动性有限、又有利于分子筛合成的液体胶膜,并最终转化为分子筛膜。
6.根据权利要求1所述的方法中,其特征在于:焙烧400-600℃、2-4小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:核心催化剂是在SiO2、Al2O3、活性碳或者菁青石载体上担载有Ni、Rh、Co、Pd、Pt、Cu、Zn、Fe中至少一种金属的担载型催化剂,活性组分的担载量0.1-30wt%。
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