[发明专利]一种3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的制备方法无效
申请号: | 201210003940.7 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102417449A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 李坤;邓渠清;张兴明;李泽东;安好义 | 申请(专利权)人: | 四川蜀中制药有限公司 |
主分类号: | C07C65/26 | 分类号: | C07C65/26;C07C51/285 |
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地址: | 618300 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 甲氧基 二氟甲氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以3,4-二羟基苯甲醛为原料,烷基化得3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛粗品,经过纯化,得到3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛;
(2)3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛与溴甲基环丙烷反应得到3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲醛;
(3)3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲醛用氧化剂氧化得3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸粗品,精制得3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述纯化方法包括如下步骤:用水洗涤,然后用吸附剂除去未反应的3,4-二羟基苯甲醛,最后用溶剂结晶得到3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述吸附剂为硅藻土、硅胶、三氧化铝、分子筛及其混合物。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯和石油醚。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢、间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述精制3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的方法为重结晶。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于,重结晶所述溶剂为甲苯和石油醚。
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