[发明专利]一种制备4,4’-二氟苯偶酰的方法无效
| 申请号： | 201110367351.2 | 申请日： | 2011-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102363591A | 公开（公告）日： | 2012-02-29 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓市运通化工厂 |
| 主分类号： | C07C49/813 | 分类号： | C07C49/813;C07C45/30 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二氟苯偶酰 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备4,4’-二氟苯偶酰的方法，其特征在于：以对氟苯甲醛为原料，以维生素B1或3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂，在饱和的NaOH乙醇溶液中进行缩合反应，制得1,2-二（-4-氟苯基）-2-羟基乙酮；氧化1,2-二（-4-氟苯基）-2-羟基乙酮制得4,4’-二氟苯偶酰。
2.根据权利要求1所述的制备4,4’-二氟苯偶酰的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）向反应器中加入维生素B1或3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐，饱和的NaOH乙醇溶液，慢慢滴加对氟苯甲醛，控温60℃，反应5~7h，冷却至0~5℃，析晶4~5h，过滤，滤饼用水和乙醇洗涤，得到黄色固体，干燥得到1,2-二（-4-氟苯基）-2-羟基乙酮；
（2）向反应器中加入1,2-二（-4-氟苯基）-2-羟基乙酮、酒精、浓盐酸和FeCl3，升温70~75℃，反应3~4h；冷却至室温，加入二氯甲烷搅拌，过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，合并滤液和洗液，分出有机层，水层用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥萃取液，减压浓缩萃取液，用乙醇重结晶，得到黄色固体即为4,4’-二氟苯偶酰。
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