[发明专利]一种孔雀石绿分子印迹固相萃取填料及其制备方法有效
申请号: | 201110365902.1 | 申请日: | 2011-11-17 |
公开(公告)号: | CN102504076A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 阳承利 | 申请(专利权)人: | 无锡中德伯尔生物技术有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08F2/01;C08F220/14;C08F222/14;C08F218/08;C08F220/32;C08J9/26;B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈慧珍 |
地址: | 214174 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔雀石 分子 印迹 萃取 填料 及其 制备 方法 | ||
1.一种孔雀石绿分子印迹固相萃取填料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将疏水性单体、孔雀石绿与油溶性引发剂混合,充分搅拌,形成均匀分散的油相流体;
(2)在反应釜中加入稳定剂和水,搅拌分散形成均匀的水相溶液;
(3)加压使所述油相流体分散进入所述水相溶液中,形成均匀的O/W型悬浮液;
(4)恒温聚合反应合成粒径均一的孔雀石绿聚合物复合微球;
(5)去除模板分子孔雀石绿,得到固相萃取填料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合和搅拌优选在油相储罐中完成;步骤(2)所述搅拌分散优选在搅拌式聚合反应釜中完成;步骤(3)所述分散通过喷嘴完成。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述疏水性单体优选疏水性烯类单体,进一步优选为苯乙烯、二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的一种或至少两种的混合物。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述油溶性引发剂优选有机过氧化物或偶氮类引发剂,进一步优选为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈中的一种或至少两种的混合物。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述稳定剂优选非离子型表面活性剂,进一步优选聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素、羟丙甲基纤维素中的一种或至少两种的混合物。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌时间至少20min,优选30min;步骤(3)所述加压至0.06~0.15MPa,优选0.1MPa;步骤(4)所述聚合反应的温度优选为70~90℃,进一步优选为80℃,聚合时间至少2h,优选为3h。
7.如权利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)调试喷流悬浮聚合反应装置;
所述喷流悬浮聚合反应装置包括聚合反应釜、油相储罐以及喷嘴;油相储罐上端经第一调节阀与氮气瓶相连,并经第二调节阀与聚合反应釜上端的喷嘴相连;油相储罐上端安装有压力表和电机;
(2)将疏水性烯类单体、孔雀石绿与油溶性引发剂混合,充分搅拌,形成均匀分散的油相流体;所述混合和搅拌在油相储罐中完成;
(3)在搅拌式聚合反应釜中加入稳定剂和水,搅拌分散形成均匀的水相溶液;
(4)加压使所述油相流体通过喷嘴分散进入所述水相溶液中,形成均匀的O/W型悬浮液;
(5)恒温聚合反应合成粒径均一的孔雀石绿聚合物复合微球;
(6)去除孔雀石绿模板分子,即可得到固相萃取填料。
8.一种通过权利要求1-7之一所述的方法制备得到的孔雀石绿分子印迹固相萃取填料。
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