[发明专利]高纯度甾体生物碱计明胺的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度甾体生物碱计明胺的制备方法，其特征在于：具体步骤如下，

A.藜芦药材原材料的提取

取藜芦植物的干燥根茎粉碎后，用体积比为65～95％乙醇回流提取3～4次，每次1～2小时，合并提取液，过滤浓缩至稠膏状，干燥，得到浓缩物；

B.藜芦总生物碱的富集

将步骤A得到的浓缩物以其10～12倍质量的酸溶液溶解，得到的溶解液经过滤后用乙醚萃取脱脂，再用碱溶液调pH至8～10，用氯仿萃取，减压回收溶剂近干得到生物总碱；

其中：所述的酸溶液为1～5wt％酒石酸或5～10wt％盐酸；

C.藜芦总生物碱水解

将步骤B得到的生物总碱用质量体积比1∶10～12.5的无水乙醇溶解，在搅拌状态下，用碱溶液调pH为10～14并保持，在45～75℃水解2～6小时，氯仿萃取，合并有机层，减压回收溶剂至干燥得粉末；

D.色谱柱纯化

将步骤C得到的粉末加入使其刚好溶解的甲醇，并加入与粉末等质量的100～200目硅胶，混匀后烘干，再以粉末∶200～300目硅胶的质量比为1∶30～50的比例装柱，进行硅胶色谱柱层析，以体积比为40∶1∶0.1的氯仿∶甲醇∶二乙胺为流动相洗脱，薄层层析跟踪检测，收集计明胺洗脱液，并减压浓缩至干，重结晶，过滤，干燥，得到高纯度计明胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤B中所述的碱溶液为下述溶液中的一种：10wt％NaOH、10wt％KOH、浓氨水。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤B中所述的酸溶液为5wt％酒石酸或10wt％盐酸。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤C中所述的碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液，浓度为0.2～0.6mol/L。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤C中所述浓度为0.4～0.5mol/L。

6.根据权利要求1、4或5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤C中所述的水解条件为于60～70℃条件下水解3～4h。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤C中所述的薄层层析检测的展开剂为氯仿∶甲醇∶二乙胺，体积比为10∶1∶0.1。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：步骤D中所述的重结晶溶剂为甲醇∶丙酮体积比为1∶4～1∶5。