[发明专利]含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法

摘要

含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，本发明属于有机纤维材料领域，它为了解决现有杂环芳纶的热稳定性和阻燃性有待提高的问题。制备方法：一、将对苯二胺、2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2'‑亚丁基二[5‑氨基苯并噁唑]加入到装有复合溶剂的反应釜中，溶解完全后将反应釜内温度降至‑10～10℃，加入对苯二甲酰氯，反应0.5～2小时后，升温至60～90℃，反应2～5小时，得到含氯杂环芳香族聚酰胺；二、脱泡、湿法纺丝。本发明含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维是在高分子主链上引入杂环和侧基含有氯，使其表面活性改善，断裂强度达到3.50～5.0GPa，极限氧指数为30％～50％。

主权项

1.含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于该方法是按下列步骤实现：/n一、含氯杂环芳香族聚酰胺的制备：按照摩尔比值为0.2～0.5:0.4～1.0:0.05～0.5:0.05～0.2称取对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2'-亚丁基二[5-氨基苯并噁唑]作为二胺原料，二胺原料加入到装有复合溶剂的反应釜中，在氮气保护下以8～40℃的温度搅拌至溶解完全，然后将反应釜内温度降至-10～10℃，加入对苯二甲酰氯，反应0.5～2小时后，升温至60～90℃，搅拌反应2～5小时，得到含氯杂环芳香族聚酰胺；/n二、脱泡、湿法纺丝：将含氯杂环芳香族聚酰胺转移到脱泡釜内常压脱泡过滤，然后进行湿法纺丝，含氯杂环芳香族聚酰胺经喷丝帽喷入凝固浴凝固成型，得到初生纤维，然后经水洗、上油、干燥和热处理后得到含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维；/n其中步骤一中所述的含氯对苯二胺为邻氯对苯二胺或2,5-二氯-1,4-苯二胺；步骤一中对苯二甲酰氯的摩尔量为二胺原料摩尔数之和的1.001～1.009倍；/n步骤一中所述的复合溶剂为含有质量分数4％～10％助溶剂的极性有机溶剂，其中助溶剂为氯化钙、氯化锂或者两者任意比例混合物，极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；/n步骤二中所述的凝固浴为质量分数为10％～30％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液或N,N-二甲基甲酰胺水溶液。/n