[发明专利]含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法

权利要求书

1.含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于该方法是按下列步骤实现：

一、含氯杂环芳香族聚酰胺的制备：按照摩尔比值为0.2～0.5:0.4～1.0:0.05～0.5:0.05～0.2称取对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2'-亚丁基二[5-氨基苯并噁唑]作为二胺原料，二胺原料加入到装有复合溶剂的反应釜中，在氮气保护下以8～40℃的温度搅拌至溶解完全，然后将反应釜内温度降至-10～10℃，加入对苯二甲酰氯，反应0.5～2小时后，升温至60～90℃，搅拌反应2～5小时，得到含氯杂环芳香族聚酰胺；

二、脱泡、湿法纺丝：将含氯杂环芳香族聚酰胺转移到脱泡釜内常压脱泡过滤，然后进行湿法纺丝，含氯杂环芳香族聚酰胺经喷丝帽喷入凝固浴凝固成型，得到初生纤维，然后经水洗、上油、干燥和热处理后得到含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维；

其中步骤一中所述的含氯对苯二胺为邻氯对苯二胺或2,5-二氯-1,4-苯二胺；步骤一中对苯二甲酰氯的摩尔量为二胺原料摩尔数之和的1.001～1.009倍；

步骤一中所述的复合溶剂为含有质量分数4％～10％助溶剂的极性有机溶剂，其中助溶剂为氯化钙、氯化锂或者两者任意比例混合物，极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；

步骤二中所述的凝固浴为质量分数为10％～30％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液或N,N-二甲基甲酰胺水溶液。

2.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于步骤一中按照摩尔比值为0.2～0.5:0.4～0.6:0.05～0.2:0.05～0.2将对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2'-亚丁基二[5-氨基苯并噁唑]加入到装有复合溶剂的反应釜中。

3.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于步骤一中在氮气保护下以15～25℃的温度搅拌至溶解完全，然后将反应釜内温度降至0℃，加入对苯二甲酰氯。

4.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于步骤一中加入对苯二甲酰氯，反应0.5～1小时后，升温至60～70℃，搅拌反应3～4小时。

5.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于步骤二中凝固浴的温度为5～35℃。

6.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于步骤二中所述的水洗采用浸泡或喷淋的方式进行水洗。

7.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥是在80℃下进行干燥。

8.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于步骤二中所述的热处理是在120℃热处理30分钟。