[发明专利]一种戊唑醇的制备方法有效
申请号: | 201310369932.9 | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103435564A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 冯应江;王满;陈国斌;梁俊芳;游华南;温沛宏;王红福;李伯文;王文军;陈均坤;陈佳易 | 申请(专利权)人: | 上虞颖泰精细化工有限公司;北京颖泰嘉和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种戊唑醇的制备方法,以对氯苯甲醛和频那酮为起始原料,依次经过缩合反应、氢化反应和环氧化反应得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷,然后在有机胺和冠醚的共同催化下,得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷与三氮唑发生开环反应得到戊唑醇。由于采用有机胺与冠醚组成的复合催化剂催化技术,大大减少了开环反应中异构体副产物的产生,开环化收率从传统工艺的80%提高到92.8%,产品质量由95%提高到98.5%以上,以对氯苯甲醛计,总收率从传统工艺的65%提高到82%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 戊唑醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种戊唑醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在碱的作用下,对氯苯甲醛与频那酮发生缩合反应,反应完全之后,经后处理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮;所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的结构如式(Ⅱ)所示:
(2)在加氢催化剂的作用下,步骤(1)得到的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮与氢气发生氢化反应,反应完全之后,经后处理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮;所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的结构如式(Ⅲ)所示:
(3)在无机碱的作用下,步骤(2)得到的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮与硫嗡盐发生环氧化反应,反应完全之后,经后处理得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷;所述的硫嗡盐的结构如式(IV)所示:(CH3)3s+cH3so4- (IV);所述的2-(4-氯苯基)-2-叔丁基环氧乙烷的结构如式(V)所示:
(4)在有机胺和冠醚的作用下,步骤(3)得到的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷和三氮唑在有机溶剂中发生开环反应,反应完全之后,经后处理得到所述的戊唑醇。
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