[发明专利]一种戊唑醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310369932.9 申请日: 2013-08-22
公开(公告)号: CN103435564A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 冯应江;王满;陈国斌;梁俊芳;游华南;温沛宏;王红福;李伯文;王文军;陈均坤;陈佳易 申请(专利权)人: 上虞颖泰精细化工有限公司;北京颖泰嘉和生物科技有限公司
主分类号: C07D249/08 分类号: C07D249/08
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 312369 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 戊唑醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种戊唑醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在碱的作用下,对氯苯甲醛与频那酮发生缩合反应,反应完全之后,经后处理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮;

所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的结构如式(Ⅱ)所示:

(2)在加氢催化剂的作用下,步骤(1)得到的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮与氢气发生氢化反应,反应完全之后,经后处理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮;

所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的结构如式(Ⅲ)所示:

(3)在无机碱的作用下,步骤(2)得到的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮与硫嗡盐发生环氧化反应,反应完全之后,经后处理得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷;

所述的硫嗡盐的结构如式(IV)所示:

(CH3)3s+cH3so4-        (IV);

所述的2-(4-氯苯基)-2-叔丁基环氧乙烷的结构如式(V)所示:

(4)在有机胺和冠醚的作用下,步骤(3)得到的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷和三氮唑在有机溶剂中发生开环反应,反应完全之后,经后处理得到所述的戊唑醇。

2.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的碱为氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的加氢催化剂为红铝。

4.根据权利要求1或3所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢气的压力为0.5~1.0MPa。

5.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的无机碱为氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的硫嗡盐通过二甲硫醚、硫酸和甲醇反应得到。

7.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的有机胺为吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、三亚乙基二胺、N,N-二甲基-4-氨基吡啶或4-二甲氨基吡啶。

8.根据权利要求1或7所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的冠醚为15-冠-5或18-冠-6。

9.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的有机胺和冠醚的摩尔比为2~5:1。

10.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的有机溶剂为二甲基亚砜。

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