[发明专利]一种戊唑醇的制备方法有效
申请号: | 201310369932.9 | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103435564A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 冯应江;王满;陈国斌;梁俊芳;游华南;温沛宏;王红福;李伯文;王文军;陈均坤;陈佳易 | 申请(专利权)人: | 上虞颖泰精细化工有限公司;北京颖泰嘉和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊唑醇 制备 方法 | ||
1.一种戊唑醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在碱的作用下,对氯苯甲醛与频那酮发生缩合反应,反应完全之后,经后处理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮;
所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的结构如式(Ⅱ)所示:
(2)在加氢催化剂的作用下,步骤(1)得到的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮与氢气发生氢化反应,反应完全之后,经后处理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮;
所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的结构如式(Ⅲ)所示:
(3)在无机碱的作用下,步骤(2)得到的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮与硫嗡盐发生环氧化反应,反应完全之后,经后处理得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷;
所述的硫嗡盐的结构如式(IV)所示:
(CH3)3s+cH3so4- (IV);
所述的2-(4-氯苯基)-2-叔丁基环氧乙烷的结构如式(V)所示:
(4)在有机胺和冠醚的作用下,步骤(3)得到的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷和三氮唑在有机溶剂中发生开环反应,反应完全之后,经后处理得到所述的戊唑醇。
2.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的碱为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的加氢催化剂为红铝。
4.根据权利要求1或3所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢气的压力为0.5~1.0MPa。
5.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的无机碱为氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的硫嗡盐通过二甲硫醚、硫酸和甲醇反应得到。
7.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的有机胺为吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、三亚乙基二胺、N,N-二甲基-4-氨基吡啶或4-二甲氨基吡啶。
8.根据权利要求1或7所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的冠醚为15-冠-5或18-冠-6。
9.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的有机胺和冠醚的摩尔比为2~5:1。
10.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的有机溶剂为二甲基亚砜。
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