[发明专利]川射干胶囊的检测方法

摘要

本发明公开一种川射干胶囊的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定，所述鉴别包括对胶囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别；所述含量测定包括对胶囊中射干苷和射干苷元的含量测定。本发明针对现有检测方法的缺陷，制定了相关的更科学有效的检测方法，除按照药典通则进行一般项目的检查外，同时还增加了有效成份射干新苷Ｂ和射干苷元的薄层鉴别、一个羊蹄根素的薄层鉴别，保证了药品川射干胶囊中含有射干苷、射干新苷Ｂ和射干苷元，而不能含有羊蹄根素。另外，本发明用高效液相色谱法，以所含成份相同的流动相用梯度洗脱的方式一次性测定了胶囊中的两个含量较高的有效成份射干苷和射干苷元，使其重要成份的含量得到了有效的监测。

主权项

一种川射干胶囊的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定项目，其特征在于：所述鉴别包括对胶囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别；所述含量测定包括对胶囊中射干苷和射干苷元的含量测定；所述检测方法包括以下：（1）射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别取本品内容物3～7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6～10∶1.5～2.5∶0.25～0.75为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；（2）射干苷、射干苷元的含量测定色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；0～20分钟  流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；20～35分钟  流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；对照品溶液的制备  称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物15～25mg，置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法  吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。