[发明专利]川射干胶囊的检测方法

权利要求书

1. 一种川射干胶囊的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定项目，其特征在于：所述鉴别包括对胶囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别；所述含量测定包括对胶囊中射干苷和射干苷元的含量测定；所述检测方法包括以下：

（1）射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别

取本品内容物3～7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6～10∶1.5～2.5∶0.25～0.75为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；

（2）射干苷、射干苷元的含量测定

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；

0～20分钟  流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；

20～35分钟  流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；

对照品溶液的制备  称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物15～25mg，置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定法  吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；

本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。

2.根据权利要求1所述的川射干胶囊的检测方法，其特征在于，更具体的检测方法包括以下项目：

（1）射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素的鉴别

取本品内容物5mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=8∶2∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；

（2）射干苷、射干苷元的含量测定

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；

0～20分钟  流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；

20～35分钟  流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；

对照品溶液的制备  称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理10分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物20mg，置100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理10分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定法  吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；

本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。