[发明专利]一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法

说明书

本发明公开了一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，包括如下步骤：称取试样于聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸发烟、近干、稀盐酸溶解盐类后，转入容器中，利用I CP‑AES进行钙、铝、钡的测定。本发明的目的是提供一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的I CP‑AES测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中钙、铝、钡。

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法。

背景技术

硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等合金在炼钢过程中属于脱氧剂，具有很好的脱硫、脱磷的能力，对冶炼含硫、磷较低的钢种起到非常重要的作用。由于其有优越的脱氧能力和使夹杂物净化的能力，在钢铁工业中得到广泛应用。因此需要对硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡合金中钙、铝、钡等主要成分进行准确测定。

目前硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡中钙、铝多采用容量法进行测定，钡采用硫酸盐重量测定。相关文献报道有《X射线光谱法检测硅铝钙钡合金中硅、铝、钙、钡》，该方法采用样品与混合熔剂(无水碳酸钠：硼酸：硝酸钾＝3:2:1)在石墨粉中一起置于950℃马弗炉，熔融成熔球；然后将熔球与四硼酸锂一起置于铂金埚中，在高温电熔融炉中熔成玻璃熔片，再用X射线荧光光谱法测定进行测定；《ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中钙、铝、钡》，此方法采用氢氧化钠熔解样品、酸化后使用ICP-AES测定样品溶液；《硅铝钙钡合金中钡元素含量快速测定》此方法采用硝酸、氢氟酸将样品溶解，过滤、残渣处理后用硫酸钡重量法测定，方法操作繁琐，过程冗长。

本发明结合现代分析技术，硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸发烟、近干、盐酸溶解盐类后，利用ICP-AES线性范围宽，准确度高的特点，采用垂直观测的方法检测硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中钙、铝、钡。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP-AES测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中钙、铝、钡。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，包括如下步骤：称取试样于聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸发烟、近干、稀盐酸溶解盐类后，转入容器中，利用ICP-AES进行钙、铝、钡的测定。

进一步的，具体包括如下步骤：

步骤1：称取0.1000g样品于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸10mL、氢氟酸5mL,轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯中，使样品与酸充分反应，待反应平缓后，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电热板上，加热继续溶解试样并将硅赶尽，溶液体积剩10mL时再加入高氯酸5mL，高氯酸发烟至溶液体积2mL，将聚四氟乙烯烧杯取下、冷至室温；

称取0.0200g高纯铁于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸10mL、氢氟酸5mL,轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯中，使样品与酸充分反应，待反应平缓后，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电热板上，加热继续溶解试样并将硅赶尽，溶液体积剩10mL时加入高氯酸5mL，高氯酸发烟至溶液体积2mL，将聚四氟乙烯烧杯取下、冷至室温，做空白样品；

步骤2：加入盐酸15mL于冷却后的样品及空白样品中溶解盐类，将样品及空白样品移至250mL容量瓶中，以高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；

步骤3：标准校正曲线溶液的配置

钡单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；