[发明专利]一种可用于油水分离纤维素-PVDF膜的制备

说明书

本发明利用纤维素再生，将再生纤维素涂覆在PVDF膜上，制备用于油水分离的再生纤维素改性PVDF(聚偏氟乙烯)膜，并在PVDF膜表面形成具有微纳尺度孔隙的绿色低成本破乳结构。本发明提供了根据上述方法制备得到的纤维素‑TA‑PVA‑PVDF膜在油/水混合物中的应用。本发明将TA(鞣酸)和PVA(聚乙烯醇)混合，TA和PVA分子中大量的羟基形成了氢键，形成了TA‑PVA复合物。本发明利用TA‑PVA配合物的强粘附性，将再生纤维素层与PVDF膜结合，较好地提高纤维素‑PVDF膜的耐久性，能更好的应用于油水分离。

技术领域

本发明涉及一种PVDF膜的制备，具体涉及一种可用于油水分离纤维素-PVDF膜的制备。

技术背景

近年来，油污进入海洋、船舶溢油泄漏严重，不仅对人类的财产造成了损失而且还对海洋生态造成了严重破坏。传统处理溢油事件基本采用吸附法、燃烧法、依赖于有机高分子材料，鉴于这些方法都普遍存在着易对环境造成二次污染、效率低的问题。

发明内容

本发明利用纤维素再生，将再生纤维素涂覆在PVDF膜上，制备用于油水分离的再生纤维素改性PVDF(聚偏氟乙烯)膜，并在PVDF膜表面形成具有微纳尺度孔隙的绿色低成本破乳结构。

一方面，本发明提供了一种可用于油水分离纤维素-PVDF膜的制备，所述方法包括以下步骤：

1)饱和纤维素溶液的制备

首先将7g NaOH和12g尿素分别放入81ml蒸馏水中搅拌10min得到均匀溶液，将上述溶液在-12℃冰箱中预冷6h；然后将微晶纤维素(MCC)5g加入预冷溶液中，在冰浴中以1500rpm的转速磁搅拌2h，将所得溶液以8000rpm离心15分钟，去除气泡和未溶解的纤维素，得饱和纤维素溶液；

2)TA和PVA溶液的制备

在20ml蒸馏水中加入0.4g TA，配制2wt％(w/v)TA溶液，室温搅拌5min；在30ml蒸馏水中加入1.5g聚乙烯醇(PVA)，配制5wt％(w/v)聚乙烯醇(PVA)溶液，在95℃下搅拌30min，使PVA完全溶解；所得的TA和PVA溶液用于制备纤维素-TA-PVA-PVDF膜；

3)PVDF预处理

将原始PVDF膜浸泡在乙醇和超声波中清洗10min，去除膜表面杂质，再用蒸馏水清洗10min，室温干燥，标记为Pre-PVDF；

4)纤维素-PVDF的制备

将聚偏氟乙烯浸入步骤1)中的饱和纤维素溶液中2h，使纤维素溶液完全渗透到膜中；然后，用玻璃棒取出PVDF膜去除过量的纤维素溶液，转移到50ml无水乙醇中30min，使纤维素层再生到PVDF表面，再用蒸馏水洗涤；制备的膜标记为纤维素-PVDF；

5)纤维素-TA-PVA-PVDF膜的制备

将纤维素-PVDF浸泡在TA溶液中，再用蒸馏水洗涤以去除多余的TA；将上述膜在PVA溶液中浸泡5min，再用蒸馏水洗涤干净，得到纤维素-TA-PVA-PVDF膜。

作为优选，所述步骤5)中纤维素-PVDF浸泡在TA溶液的时间为5分钟。

作为优选，所述步骤5)中纤维素-PVDF浸泡在PVA溶液的时间为5分钟。

另一方面，本发明提供了根据上述方法制备得到的纤维素-TA-PVA-PVDF膜，所述纤维素-TA-PVA-PVDF膜具有可降解性、可循环性、价格低廉等优点，并表现出高亲水性，提高了油水分离的效率。