[发明专利]白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法及其在制备抗炎药物中的应用有效
申请号: | 202110362903.4 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113072604B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 施树云;史方瑛;童超英;王岱杰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;A61P29/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王磊 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白花蛇舌草 中环烯醚萜苷 制备 方法 及其 抗炎药 中的 应用 | ||
1.一种白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法,其特征是,采用诊断离子过滤法对白花蛇舌草的提取物处理,根据诊断离子获得环烯醚萜苷对应色谱图的出峰时间,利用高速逆流色谱根据出峰时间提取白花蛇舌草中的环烯醚萜苷;
白花蛇舌草的提取物通过乙醇提取法从白花蛇舌草中提取获得;
诊断离子过滤法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱HPLC-QTOF-MS/MS方法进行;
诊断离子过滤法的色谱流动相中,甲酸水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱;
质谱采用负离子模式;
高速逆流色谱的溶剂体系由乙酸乙酯、正丁醇和水组成;
制备得到的白花蛇舌草中的特定环烯醚萜苷为:水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷、6-O-(Z)-对香豆酰鸡屎藤次苷甲酯、6-O-(Z)-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯、6-O-(E)-对香豆酰鸡屎藤次苷甲酯;
流动相A中甲酸体积分数为0.05~0.15%;
梯度洗脱程序为:0-5min,15%-20%B;5-20min,20%–44%B;流速为0.7~0.9mL/min;
诊断离子m/z为190.0000~193.0000;
乙酸乙酯、正丁醇和水的体积比为4.45~4.55:0.45~0.55:4.5~5.5;
高速逆流色谱分离后,采用Sephadex LH-20色谱柱使用甲醇溶剂进一步分离馏分。
2.如权利要求1所述的白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法,其特征是,将白花蛇舌草粉末或颗粒采用乙醇水溶液加热回流提取,将回流提取后的液体蒸干获得白花蛇舌草的提取物。
3.如权利要求2所述的白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法,其特征是,白花蛇舌草粉末或颗粒与乙醇水溶液的比例为1:4.5~5.5,g:mL。
4.如权利要求2所述的白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法,其特征是,乙醇水溶液中乙醇的体积分数为70~80%。
5.如权利要求1所述的白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法,其特征是,质谱中,毛细管电压为3.0~4.0kV,离子能量为4.5~5.5eV,雾化器压力为30~40psi。
6.如权利要求1所述的白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法,其特征是,高速逆流色谱的流速为1.75~1.85mL/min。
7.如权利要求1所述的白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法,其特征是,高速逆流色谱中,检测波长为252~256nm。
8.一种权利要求1所述的白花蛇舌草中环烯醚萜苷的制备方法在制备抗炎药物中的应用。
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