[发明专利]一种高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110362497.1 申请日: 2021-04-02
公开(公告)号: CN113072802A 公开(公告)日: 2021-07-06
发明(设计)人: 邓腊云;王勇;康地;范友华 申请(专利权)人: 湖南省林业科学院
主分类号: C08L67/04 分类号: C08L67/04;C08L1/04;C08J5/06
代理公司: 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 代理人: 周咏;林毓俊
地址: 410004 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 长径 竹纤维 纳米 纤维 增强 乳酸 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备竹纤维素

将竹材剩余物料进行粉碎,得到竹粉;将竹粉在组合有机溶剂中进行抽提,抽提完毕后,得到抽提后产物;将产物利用化学法去除木质素,然后用碱性浸泡发去除半纤维素,最后分离、烘干后,得到竹纤维素;

(2)酶解竹纤维素

向步骤(1)制备得到的竹纤维素中加入纤维素水解酶,进行酶解;酶解完毕后,用去离子水冲洗、过滤后,得到酶解竹纤维素纳米纤维;

(3)氧化处理

将步骤(2)中的酶解竹纤维素纳米纤维、TEMPO氧化剂和NaBr放入到蒸馏水中,在磁力搅拌下混匀,接着在搅拌条件下滴加NaClO溶液,并滴加NaOH溶液调节溶液的pH,然后继续进行反应,反应结束后,加入乙醇,得到高长径比的竹纤维素纳米纤维水悬浮液;

(4)改性处理

向步骤(3)中的高长径比的竹纤维素纳米纤维水悬浮液加入含有马来酸酐、和甲基丙烯酸缩水甘油酯,进行改性处理,提高其与非极性聚合物的界面相容性,得到改性后的竹纤维素纳米纤维水悬浮液;

(5)制备聚乳酸复合材料

将聚乳酸粉末加入到步骤(4)中改性后的竹纤维素纳米纤维水悬浮液,加热搅拌后,过滤,并将过滤所得固体冷冻干燥;物料粉碎后,经过熔融挤出成型,得到竹纤维素纳米纤维增强聚乳酸复合材料。

2.根据权利要求1所述的高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,竹粉的粒度为100~200目;组合有机溶剂由体积比为1~3:1苯与乙醇组成;竹粉与有机溶剂的液固比为0.3~1.5g/mL,抽提方法为索氏抽提法;抽提时间为3~5h;化学法去除木质素是采用苯磺酸盐溶液浸泡法去除木质素。

3.根据权利要求1所述的高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,竹纤维素与纤维素水解酶的质量比为1kg/0.3~1g,酶解时需要加入水,至纤维素水解酶的浓度为900~1000IU/mL;酶解温度为45~55℃,酶解的pH为5~6,酶解时间为3~6h。

4.根据权利要求1所述的高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,解竹纤维素纳米纤维、TEMPO氧化剂和NaBr的质量比为10:(0.02~0.03):(0.2~0.3);解竹纤维素纳米纤维与蒸馏水的质量体积比为10:130~170g/mL;NaClO溶液的质量浓度为10~15%,与蒸馏水的体积比为0.5~12:130~170;NaOH溶液调节溶液的pH为10~10.5;反应时间为4~8h;解竹纤维素纳米纤维与乙醇的质量体积比为10:8~12g/mL。

5.根据权利要求1所述的高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯加入悬浮液后,质量浓度分别为0.1~0.5%和0.1~0.5%;改性处理时间为1~2h。

6.根据权利要求1所述的高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,聚乳酸粉末加入后的质量浓度为15~20%;加热温度为80~90℃,搅拌时间为4~5h。

7.根据权利要求1~3中任意一项所述的制备方法制备得到高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料。

8.根据权利要求7中所述的高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料在制备吸管中的应用。

9.根据权利要求7中所述的高长径比竹纤维素纳米纤维增强的聚乳酸复合材料在制备吸管中的应用,其特征在于,所述的聚乳酸复合材料制备吸管的方法,包括以下步骤:以制备的竹纤维素纳米纤维增强聚乳酸复合材料为原料,采用双螺杆挤出机制备吸管,然后经过后处理后,即可得到吸管。

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