[发明专利]一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法

说明书

本发明涉及金合金中金含量测定，属于元素分析领域。一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，该方法将金合金主要杂质分离后，对金固体和杂质固体分别采用杂质含量差减法、金含量直接测定法分别分析原样不溶固体、王水溶液中的金含量，有效克服杂质与金元素性质相近导致的金元素沉淀吸附、不溶杂质在金溶液中部分消融带来的测定结果准确度低的问题。该方法测定含3％‑40％的锇铱钌合金的金饰品中的金含量时，回收率为99.21％‑99.82％，回收率高，稳定性好，解决了含锇铱钌合金的金饰品无法准确检测的问题。

技术领域

本发明涉及贵金属中金含量测定，尤其涉及一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法。

背景技术

金饰品中含王水不溶物一直是贵金属检测中的难点。特别是金、锇、铱、钌四种元素在元素周期表相邻，性质相似，常规检测手段较难将其区别检测。近年来，国内市场上出现金饰品中含有锇、铱、钌等掺假现象，造假者将某种含锇、铱、钌(业内俗称干砂)的工业废料熔入黄金进行掺假。目前国内外暂无针对含锇、铱、钌合金的金饰品中金含量的检测方法。常用的金含量仲裁方法国标GB/T 9288-2019规定此方法不适用于不溶于硝酸的成分制品金含量的测定，不能将金与锇、铱、钌分离，更无法获得准确数据。因此，迫切需要找到一种科学且具有可操作性的方法，准确测定含锇铱钌合金的金饰品中的金含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，解决现在锇铱钌合金的金饰品中金含量难以彻底，精度不高的问题。

技术方案

一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，步骤包括：

(1)样品前处理后，用电热板加热样品溶解于强酸溶液，过滤分离不溶物；

(2)提取金滤液，用水合肼还原出步骤(1)溶液中的金单质，收集还原金和还原金滤液，进行灰化、灼烧、称重，获得还原金质量M1；王水溶解步骤一定质量的还原金得到金溶液，ICP-OES法测定该金溶液中杂质金属含量a％，计算得到还原金中杂质质量Mx＝M1*(1-a％)；

(3)1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐沉淀步骤(2)中的还原金滤液，沉淀物与步骤(1)中王水不溶物混合后进行灰化、灼烧，然后将残余物与铜粉高温熔融制备铜合金块(目的在于将杂质金属与铜形成共溶体，将杂质金属为颗粒分散，便于下一步王水消解使之转变为溶液态)，合金块然后再次采用沸腾王水消解后，ICP-OES法测定金含量并计算灰化物中金含量M2；

(4)重量法计算得出步骤(2)、步骤(3)样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。

进一步，步骤(1)中所述样品前处理步骤包括：将含锇铱钌合金的金饰品用压片机压制成薄片，剪成碎屑，用温热HCl浸泡，清洗，无水乙醇浸洗，取出干燥。

进一步，所述ICP-OES法测定金含量中，称量步骤(2)还原金或步骤(3)铜合金块于烧杯中，向其中加入王水，置于电热板上溶解，得到溶液，定容摇匀待测；同上实验配制空白溶液和标准溶液，配置标准溶液的浓度分别为：0、0.5、1、2、3、5ug/mL的Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru标准溶液。选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)工作条件，依次进行标准溶液、校正溶液、待测溶液的测试，测定步骤(2)中得到的待测溶液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au元素含量、步骤(3)中Au含量，计算样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。