[发明专利]一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

（1）将水合肼加入至环氧氯丙烷中，搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；

（2）加入溶剂、碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50~70℃反应，反应完全，冷却；

（3）在上述反应液中再加入盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用打浆溶剂打浆，过滤，得3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水合肼的用量为1.05~1.3摩尔当量，所述搅拌反应的温度为70~90℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种，所述碳酸二乙酯的用量为1.0~1.2摩尔当量；所述碱性催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠中的一种，所述碱性催化剂的用量为0.05~0.3摩尔当量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述打浆溶剂选自C₁-C₃的醇类溶剂，所述浓盐酸的用量为1.0~1.4摩尔当量。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水合肼的用量为1.1~1.2摩尔当量，所述搅拌反应的温度为80~85℃。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为二氯甲烷，所述碳酸二乙酯的用量为1.05~1.1摩尔当量；所述碱性催化剂为氢氧化钠，所述碱性催化剂的用量为0.1~0.2摩尔当量。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述打浆溶剂为无水乙醇，所述浓盐酸的用量为1.1~1.3摩尔当量。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将1.05~1.3摩尔当量水合肼加入至环氧氯丙烷中，70~90℃搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；加入溶剂、1.0~1.2摩尔当量的碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50~70℃反应，反应完全，冷却；在上述反应液中再加入盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入1.0~1.4摩尔当量浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用C₁-C₃的醇类溶剂打浆，过滤，得3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮盐酸盐。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将1.1~1.2摩尔当量水合肼加入至环氧氯丙烷中，80~85℃搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；加入二氯甲烷、1.05~1.1摩尔当量的碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入氢氧化钠，60~65℃反应，反应完全，冷却；在上述反应液中再加入盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入1.1~1.3摩尔当量浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用无水乙醇打浆，过滤，得3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮盐酸盐。