[发明专利]仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极及其制备方法

权利要求书

1.一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极，其特征在于，所述的复合光电极包括钒酸铋纳米片及负载于该钒酸铋纳米片上的仿生锰核立方烷催化剂Mn₄O₄。

2.一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、制备钒酸铋光电极；

步骤二、制备仿生锰核立方烷粉体；

步骤三、将粉体溶于二氯甲烷溶液中，随后取溶液滴涂于钒酸铋光阳极，制得仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极。

3.根据权利要求2所述的一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤一具体为：

1.1，制备钒酸铋种子层：将乙二胺四乙酸与硝酸铋分散于水中，加入氨水调节pH，获得A溶液，将乙二胺四乙酸与偏钒酸铵分散于水中，加入氨水调节pH，获得B溶液，将A溶液与B溶液混合后获得种子层前驱液，随后将种子层前驱液旋涂于FTO上，热处理后制得钒酸铋种子层；,

1.2，制备钒酸铋光电极：将乙二胺四乙酸与硝酸铋分散于水中，加入氢氧化钠溶液调节pH，待溶液搅拌至透明后加入偏钒酸铵，将制备得到的溶液转移至反应釜中，取含有钒酸铋种子层的FTO导电玻璃浸没于溶液中，水热后经煅烧处理得到钒酸铋光电极。

4.根据权利要求2所述的一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤二具体为：

2.1，取乙酸锰的水溶液和2, 2’-联吡啶的丙酮溶液混合，其中乙酸锰与2, 2’-联吡啶摩尔比为1：3，然后加入pH=4.5的乙酸缓冲液，并用冰醋酸调节pH至4.5；

在冰水浴条件下，加入高锰酸钾溶液，搅拌15min后加入与高锰酸钾等摩尔量的高氯酸锂，抽滤、洗涤、干燥；

2,2，取二苯基磷酸分散于甲醇中，加入等摩尔量的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液，在真空下除去溶剂，随后将残余物溶于乙腈和丙酮的混合溶液；

2.3，将步骤2.2干燥后制得粉体溶于乙腈中，滴加至步骤2.3制得溶液中，过夜搅拌，得到棕色沉淀，抽滤、洗涤、干燥，制得仿生锰核立方烷粉体。

5.根据权利要求4所述的一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，所述的乙酸锰的水溶液浓度为0.15~0.3mol/L；所述的2, 2’-联吡啶的丙酮溶液浓度为 0.875~1.75mol/L。

6.根据权利要求4所述的一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，所述的高锰酸钾溶液的浓度为0.075~0.15mol/L。

7.根据权利要求4所述的一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，所述的二苯基磷酸的甲醇溶液浓度为0.08~0.16mol/L，乙腈与丙酮混合溶液的体积比为1:1~2:1。

8.根据权利要求2所述的一种仿生锰核立方烷催化剂复合钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中：仿生锰核立方烷的二氯甲烷溶液浓度为0.15~0.25g/L；仿生锰核立方烷的二氯甲烷溶液在钒酸铋纳米片上的滴涂量为100~500μL。