[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒及其制备方法

说明书

本发明涉及磺酰亚胺盐的技术领域，更具体地，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒及其制备方法。本发明第一个方面提供一种双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒的制备方法，包括于反应瓶中加入二氯甲烷与碳酸锂，滴加双氟磺酰亚胺，反应，过滤，干燥，得双氟磺酰亚胺锂与碳酸锂的混合物；将双氟磺酰亚胺锂与碳酸锂的混合物加入溶剂中，搅拌，过滤，即得双氟磺酰亚胺锂溶液；以及将双氟磺酰亚胺锂溶液蒸馏、过滤、干燥，即得双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒三个步骤；其中，溶剂包括第一组份溶剂与第二组份溶剂；第一组份溶剂的沸点低于第二组份溶剂的沸点。

技术领域

本发明涉及磺酰亚胺盐的技术领域，更具体地，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒及其制备方法。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是使用于锂电池电解液中的新型电解质锂盐，对环境友好，且安全性能好，具备了产业化应用的基本条件。与传统的锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)相比，LiFSI中锂离子更加容易解离，因此具有更高的电导率；LiFSI分解温度高于200℃，热稳定性和安全性能明显优于LiPF6；另外在改善高温存储、低温放电等性能方面也有独特效果，且具有与电极良好的相容性等优良特性，因此，LiFSI在锂离子电池中是一个具有良好前景的电解质。

LiFSI不同于传统意义的材料，作为锂离子二次电池电解质，需要满足高纯度、无水等苛刻要求；尤其是水分引入后，通过升温带水、干燥除水直至分解都很难彻底除去，而本发明提供了一种得到高纯度且质量稳定的LiFSI产品，为实现产业化应用提供依据。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒的制备方法，包括如下步骤：

(1)于反应瓶中加入二氯甲烷与碳酸锂，滴加双氟磺酰亚胺，反应，过滤，干燥，得双氟磺酰亚胺锂与碳酸锂的混合物；

(2)将双氟磺酰亚胺锂与碳酸锂的混合物加入溶剂中，搅拌，过滤，即得双氟磺酰亚胺锂溶液；

(3)将双氟磺酰亚胺锂溶液蒸馏、过滤、干燥，即得双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒；

其中，溶剂包括第一组份溶剂与第二组份溶剂；第一组份溶剂的沸点低于第二组份溶剂的沸点。

作为本发明的一种优选技术方案，其中，第一组份溶剂包括碳酸酯、脂肪酸酯、酮类物质、腈类物质、酰胺类物质中的任一种或多种的组合；第二组份溶剂包括烷烃、芳烃、卤代烃中的任一种或多种的组合。

作为本发明的一种优选技术方案，其中，第一组份溶剂还包括醚类物质，其选自甲醚、乙醚、甲乙醚、丙醚、丁醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氧六环中的任一种或多种的组合。

作为本发明的一种优选技术方案，其中，第二组份溶剂还包括醚类物质，其选自异丙醚、正丁醚、异丁醚、2，5-二甲基四氢呋喃、二苯醚、苯并四氢呋喃中的任一种或多种的组合。

作为本发明的一种优选技术方案，其中，第一组份溶剂与第二组份溶剂的重量比为1：(1～10)。

作为本发明的一种优选技术方案，其中，双氟磺酰亚胺锂与溶剂的重量比为1：(2.5～5.5)。

作为本发明的一种优选技术方案，其中，蒸馏过程的温度为0～110℃，蒸馏时间为0.5～30h。

作为本发明的一种优选技术方案，其中，双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒的纯度为100％～99.5％，粒度为5～120μm。

本发明的第二个方面提供了一种所述双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒的制备方法制备得到的双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒。

本发明的第三个方面提供了所述双氟磺酰亚胺锂结晶颗粒的应用，其应用于离子性导电材料、二次电池所使用的电解质以及添加剂。