[发明专利]一种光可调的室温磷光碳点材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种光可调的室温磷光碳点材料及其制备方法和应用，属于发光碳纳米材料制备技术领域。称取不同无机盐粉末放置于样品瓶中，加入蒸馏水，充分搅拌，然后进行干燥，研磨后得到均匀的混合盐体系。然后将碳源和混合盐体系进行研磨，放置于坩埚中，以8‑12℃的升温速率在140‑400℃中保温2‑6小时，温度冷却到室温时，即得具有室温磷光的碳基纳米材料。本发明所述方法有效解决了现有磷光材料制备方法复杂、原料昂贵、高毒性和短波长磷光发射，可简单制作大批量具备光可调性的室温磷光材料。

技术领域

本发明属于功能型发光碳材料制造领域，涉及一种光可调的室温磷光碳点材料及其制备方法和应用，具体涉及一种简单、绿色的熔融盐法制备具有光可调性的长寿命室温磷光碳点材料及其在多领域中的应用。

背景技术

磷光作为一种延迟的发光形式，具有三重激发态寿命长、斯克托斯位移大等特性，这使得基于磷光的分析方法可有效地排除来自生物体内细胞本身荧光和背景散射光的干扰，减少激发和发射光谱的重合以及自吸收现象，进而提高目标物检测的准确性和灵敏度。然而，磷光属于禁阻跃迁，且激发态分子的寿命较短，易与溶剂分子碰撞而失活或被顺磁类物质猝灭，导致室温下流体介质中的磷光减弱或消失。

目前，室温磷光材料多数为含贵金属的无机物或金属有机配合物，其价格高且毒性较大，对环境存在危害。而纯有机化合物分子非辐射速率常数大、自旋轨道耦合小，其激发三线态能量容易通过热力学振动与碰撞过程或暴露接触到猝灭因子而失活，为此人们常通过晶体、金属有机框架、芳香羰基化合物、重原子等手段来实现磷光。但这些方法合成步骤复杂，需特定的基质材料或使用毒性有机溶剂来实现，且制备的室温磷光材料很难兼顾发光效率和寿命。

碳点作为一种新型的光致发光纳米材料，具有原料广泛、低毒性、良好的水溶性、优异的生物相容性、较强的化学稳定性和较高的抗光漂白性等优点，在环境、能源、发光器件、药物传输、生物传感等领域展示出广阔的应用前景。已报道的工作多将碳点嵌入到固态基质中来获得室温磷光，例如Lu等以水滑石为基质，利用双层氢氧化物的限域作用和非贵金属的自旋轨道耦合作用诱导产生室温磷光，又如，Lin等以聚合物为基质，通过氢键作用有效限制了碳点表面官能团的振动和转动，进而抑制非辐射跃迁，使碳点拥有室温磷光特性。再如，Rogach等在水相体系里将碳点掺入到硫酸钡晶体中，依靠晶体的限域作用，抑制非辐射跃迁，稳定三重激发态来获得固态绿色磷光碳点。然而，这些方法存在一些不足亟待解决：1)实验步骤繁琐、周期长、大量制备难；2)碳点的性质极大地依赖于固态基质的选择，材料形态较为单一且难调控，多为薄膜状或块状，且粒径较大；3)磷光碳点的颜色多为蓝色或绿色，缺乏长波长发射的磷光碳点。

发明内容

本发明基于上述现有技术的不足，提出了一种普适的、易量产、操作简单的熔融盐法，固相合成具有长寿命和光可调的室温磷光碳点。

本发明的技术方案是：一种制备室温磷光碳点的方法，步骤如下：

(1)将无机盐加入水中，充分搅拌得到无机盐水溶液或无机盐悬浮液，将无机盐溶液进行干燥，得到混合盐体系，或者直接将无机盐混合得到混合盐体系；

(2)将碳源和步骤(1)所得的混合盐体系进行混合研磨，之后升温至140-400℃进行碳化，并保温2-6小时，温度冷却到室温后，即可制得具有室温磷光的碳点材料，其中，所述无机盐为碱金属或碱土金属的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、亚硝酸盐中的一种或几种。

在本发明的一种实施方式中，调节无机盐的成分和用量，控制混合盐体系的熔化温度为140-400℃。

在本发明的一种实施方式中，所述碳源和混合盐体系的质量比为1:(5-20)。

在本发明的一种实施方式中，所述混合盐体系优选以下方法制备得到：将无机盐混合加入水中或直接加入水中，充分搅拌得到混合盐水溶液，将混合盐溶液进行干燥，得到混合盐体系。