[发明专利]一种大麻二酚的制备方法在审
申请号: | 201910361834.8 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN111848356A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 刘欣;曹亮 | 申请(专利权)人: | 黑龙江阳光工业大麻研究院 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/82;C07C39/23 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
地址: | 150070 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大麻 制备 方法 | ||
一种大麻二酚的制备方法,属于天然药物制备技术领域。针对目前大麻二酚提取效率低,纯度低的问题,本发明提供了一种大麻二酚的制备方法,包括如下步骤:1)提取:以工业大麻为原料,利用多功能提取罐组回流提取获得提取液;2)分离:将提取液经减压双效浓缩后,浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离,制备获得大麻二酚。本发明适用于大麻二酚的工业化生产。
技术领域
本发明属于天然药物制备技术领域,具体涉及一种大麻二酚的制备方法。
背景技术
大麻类植物在中国种植历史悠久,古代大麻类植物纤维主要用于制作加工绳索、渔网、服装和造纸原料,火麻种仁用于榨取油脂及食品等行业。工业大麻与传统有毒大麻具有本质差别,根据1988年联合国明确规定,工业大麻是指不具备提取成瘾性成分(四氢大麻酚THC)价值或直接作为毒品吸食,专供工业用途的原料大麻,生长期的工业大麻的花絮及叶中的四氢大麻酚含量(THC)0.3%,可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。大麻二酚(CBD)是医药用工业大麻中的主要化学成分,属于工业大麻植物成分中的非成瘾性成分,因其对人们整体健康的巨大功效而越来越受重视。世界反兴奋剂机构(WADA)已正式把CBD从“违禁物质清单”中删除,该决定从2018年1月1日起生效。世界卫生组织(WHO)报告中指出:在CBD中没有发现任何不利于健康的因子,自然生成的CBD,不管用在人类或是动物中都是安全的,且不会对公共健康产生负面影响。
二氢大麻酚(CBD)不溶于水,溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、碱溶液、正己烷、6号溶剂油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔点67℃、沸点185℃。大麻叶子和花絮中大麻二酚含量较高,目前大麻二酚提取大多采用醇提法、柱层析或单纯超临界萃取等技术,技术相对老旧,且生产效率低,纯度低。现有的醇提或水提醇沉法,结合柱层析制备工艺,或单纯超临界萃取等技术,技术相对老旧且生产效率低,纯度低。
发明内容
针对目前大麻二酚提取效率低,纯度低的问题,本发明提供了一种大麻二酚的制备方法,包括如下步骤:
1)提取:以工业大麻为原料,利用多功能提取罐组回流提取获得提取液;
2)分离:将提取液经减压双效浓缩后,浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离,制备获得大麻二酚。
进一步地限定,步骤1)所述提取,具体方法为:将原料粉碎,按照1kg:(6~20)L的料液比加入水或体积百分浓度为10%~80%的有机溶剂,所述有机溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液或异丙醇溶液,获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取获得提取液;所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。
进一步地限定,所述多功能提取罐组回流提取次数为2~3次,每次0.5~3h,每30min开启循环泵一次,每次10~15min,滤网或板框压滤机过滤,合并每次获得的滤液,即为提取液。
进一步地限定,步骤2)所述分离,具体方法为:将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05~1.30,加入柱层析硅胶填料,然后加甲醇混合后烘干,过动态轴向压缩工业制备色谱柱,利用流动相进行梯度洗脱,所述流动相由流动相A与流动相B组成,所述流动相A为正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿,所述流动相B为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇,分别收集每个梯度洗脱获得的含大麻二酚成分的主段洗脱液,合并洗脱液,依次经浓缩、干燥后获得大麻二酚结晶。
进一步地限定,所述利用流动相进行梯度洗脱时,
当流动相A为正己烷,流动相B为丙酮时,流动相A与流动相B的体积比为(8:1)~(3:1);
当流动相A为正己烷,流动相B为乙酸乙酯时,流动相A与流动相B的体积比为(10:1)~(2:1);
当流动相A为正己烷,流动相B为甲醇时,流动相A与流动相B的体积比为(15:1)~(5:1);
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