[发明专利]含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物的制备和应用

说明书

本发明涉及一种含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物(I)的制备和应用。通过吡啶联吡唑甲酰氯(II)与二氟甲基吡唑肟(III)缩合得到。所述含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物对有害昆虫具有效的防治效果，该化合物可用于制备农业、园艺等领域的杀虫剂。

技术领域

本发明涉及化学农药领域，具体涉及一种含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物的制备和应用。

背景技术

害虫的防治一直以来是农药科学研究的核心领域，杀虫剂的广泛使用使得多数害虫得到了有效治理。但随着杀虫剂应用规模的不断扩大，传统农药品种的抗药性问题日益凸显，加上新的病虫害的不断出现，使得新农药的继续研究和开发成为必然选择。

吡唑肟类化合物在农药领域具有广泛的应用，其中代表性化合物有唑螨酯：

吡唑环是药物分子及农药分子中的常见活性片段，可以有效地改变化合物的理化性质，而且含有吡唑环的化合物在生物体内有着较强的生理活性。

因此，为了进一步从吡唑肟类衍生物中寻找具有优良生物活性的化合物，采用活性基团拼接方法，合理地将吡唑基团与吡唑肟骨架连接在一起，本发明公开了一类具有农用杀虫应用价值的含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物。

发明内容

本发明的目的是提供针对各种害虫具有优良防治效果，且高效、安全、环境友好的一类含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物，以满足作物保护对高效杀虫剂需求。

本发明的又一个目的是提供上述化合物在制备杀虫剂方面的用途。

本发明的另一目的是提供上述化合物的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供一种含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物，其具有通式I结构，

优选地，所述含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物具有如下结构：

本发明的第二方面提供上述含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物的制备方法，其包括如下步骤：

将化合物Ⅲ溶于有机溶剂中，加入缚酸剂，再在加入中间体Ⅱ和少量溶剂的混合液，最后反应一段时间，母液减压浓缩，所得残余物分离纯化得目标化合物，

优选地，所述缚酸剂选自三乙胺，吡啶，乙酸钠，碳酸氢钠，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二氯甲烷，三氯甲烷，乙腈，四氢呋喃(THF)，反应温度为0℃～90℃，反应时间为8小时～26小时。

优选地，含吡啶联吡唑结构的二氟甲基吡唑肟衍生物的制备方法如下：

其中，中间体吡啶联吡唑甲酰氯的合成参照文献报道的常规方法(有机化学,2011,31,1943-1948)；二氟甲基吡唑肟中间体的合成参照文献报道的常规方法(J.Agric.Food Chem.2008,56,10805-10810)。

通式I化合物对昆虫具有优良的防治活性，因而本发明的化合物可用作制备杀虫剂，进而保护农业、园艺等植物。所述的昆虫包括鳞翅目害虫如棉铃虫、甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、稻纵卷叶螟和二化螟等；同翅目害虫如叶蝉、飞虱、蚓虫、粉虱、木虱科的介壳虫等；双翅目害虫如家蝇、潜叶蝇、蚊类等；直翅目的蝗虫等，鞘翅目的天牛、金龟子、象甲、豆象等害虫等；半翅目的蝽等。当然，本发明的化合物可防治的有害生物不限于上述举例的范围。