[发明专利]经过双(羟甲基)丙二酸酯的途径获得亚甲基丙二酸酯的方法在审
申请号: | 201910361266.1 | 申请日: | 2014-01-10 |
公开(公告)号: | CN110204441A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | B.M.马罗夫斯基;A.G.马罗夫斯基;J.M.萨利文;P.B.基桑加;J.J.安德森;M.C.M.科克雷姆;P.J.卡尔伯格 | 申请(专利权)人: | 瑟拉斯公司 |
主分类号: | C07C67/333 | 分类号: | C07C67/333;C07C69/593;C08F222/14;C09J4/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 周齐宏 |
地址: | 美国俄*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚甲基丙二酸酯 羟甲基 丙二酸酯 丙二酸酯中间体 催化剂 纯化反应产物 碱性催化剂 中间体反应 反应条件 甲醛来源 模块单元 热解反应 使用设备 加热 | ||
1.一种制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其包括:
(a) 在催化剂的存在下,使双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物反应来形成亚甲基丙二酸酯单体,所述催化剂是硅铝酸盐分子筛,其中所述催化剂呈柱的形式,所述双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物通过所述柱,所述催化剂柱被加热至约180℃与约250℃之间的壁温;及
(b) 分离所述亚甲基丙二酸酯单体。
2.根据权利要求1所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中每种烷基可以相同或不同,并且是具有1至16个碳原子的直链烃基或支链烃基。
3.根据权利要求1所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中通过下面的方法制备所述双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物:
(i) 在催化剂的存在下,使甲醛来源与丙二酸二烷基酯反应以形成包含双(羟甲基)丙二酸二烷基酯的组合物的反应产物。
4.根据权利要求3所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中不添加溶剂来进行所述反应步骤(i)来制备双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物。
5.根据权利要求3所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述甲醛来源为甲醛、三噁烷、福尔马林或多聚甲醛。
6.根据权利要求3所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述步骤(i)的反应产物在所述反应步骤(a)之前进行二醇纯化步骤(ii),所述二醇纯化步骤(ii)包括对所述步骤(i)的反应产物进行离子交换处理以将反应产物所携带的阳离子交换为其他阳离子,以产生双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物,使所述双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物进行蒸发步骤以移除挥发性杂质或它们的组合。
7.根据权利要求1所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其还包括下列步骤:
(c) 纯化步骤(a)中得到的热解产物以得到所述分离的亚甲基丙二酸酯单体。
8.根据权利要求1所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物以0.01 kg/小时至65 kg/小时的速率通过所述催化剂柱。
9.根据权利要求3所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述步骤(i)的催化剂是碱性催化剂。
10.根据权利要求6所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述二醇纯化步骤(ii)包括对所述步骤(i)的反应产物进行离子交换处理以将反应产物所携带的阳离子交换为其他阳离子,以产生双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物,使所述双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物进行蒸发步骤以移除挥发性杂质。
11.根据权利要求10所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中离子交换处理使用填充有离子交换树脂的离子交换柱。
12.根据权利要求11所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述离子交换柱是加压的离子交换柱。
13.根据权利要求1所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物具有少于500 ppm的阳离子。
14.根据权利要求1所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述双(羟甲基)丙二酸二烷基酯组合物包括0和30%之间的水。
15.根据权利要求1所述的制造亚甲基丙二酸酯单体的方法,其中所述硅铝酸盐分子筛是ZSM-5硅铝酸盐分子筛。
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