[发明专利]一种改性聚酯多元醇的制备方法在审
申请号: | 201810366003.5 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108530615A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 郭凯;高晗;朱宁;胡欣;方正;段金电;邱江凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/87;C08G63/78 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性聚酯多元醇 制备 微通道反应装置 大分子引发剂 聚酯多元醇 微反应装置 反应溶剂 反应条件 扩链反应 反应器 环状酯 催化剂 | ||
1.一种改性聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包括以环状酯为单体,聚酯多元醇为大分子引发剂,以微通道反应装置作为反应器,在催化剂、反应溶剂的存在下,发生扩链反应,得到改性聚酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,环状酯和聚酯多元醇的摩尔比为(10~50)∶1,催化剂和环状酯的摩尔比为1∶(50~100)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环状酯为ε-己内酯、6-戊内酯、丙交酯、三亚甲基碳酸酯中的一种或几种,所述反应溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇由二元羧酸和多元醇发生缩合反应制备得到,所述聚酯多元醇的分子量为1000~2000g/mol。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述二元羧酸为脂肪族二羧酸和/或芳族二羧酸,所述多元醇为乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为磷腈类催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述磷腈类催化剂选自:
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚酯多元醇、催化剂和反应溶剂通过schlenck技术配制成溶液A;
(2)将反应溶剂和经过预处理的环状酯通过schlenck技术配制成溶液B;
(3)将步骤(1)、步骤(2)中配制好的溶液分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器,混合后流入微通道反应装置中的微通道反应器中进行反应;
(4)收集微通道反应器中流出的反应液,对反应液进行后处理,即得改性聚酯多元醇。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚酯多元醇在溶液A中浓度为20~333.3mmol/L,所述催化剂在溶液A中浓度为20~33.33mmol/L,步骤(2)中,所述经过预处理的环状酯在溶液B中的浓度为1~3.3mol/L。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,溶液A和溶液B泵入微通道反应器的流速为16.67~300μL mL/min;所述的微通道反应器的反应体积为1~3mL;所述微通道反应器的反应温度为20~30℃,反应停留时间为10~30min。
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