[发明专利]一种费托合成渣蜡钝化工艺及装置

说明书

本发明公开了一种费托合成渣蜡钝化工艺，将费托合成后含铁基催化剂的渣蜡加入具有惰性气体保护的反应容器中，初始温度T1，再将氧化剂加入反应容器中，自行进行钝化反应，反应温度T2；反应过程中，通过对物料体系冷却降温、控制氧化剂进料来控制反应温度T2；入料结束，当自行进行钝化反应时，反应温度T2保持稳定并逐步降低，钝化反应结束。同时公开了实现这种钝化工艺的装置。本发明将费托合成渣蜡中的铁基催化剂与氧化剂进行钝化反应，使活性态铁生成稳定态铁，阻止费托合成渣蜡及其滤渣在运输、储存、后续处置、副产品加工过程中，因铁基催化剂与空气接触发生氧化反应产生热量，进而会导致渣蜡燃烧的危险。

技术领域

本发明涉及一种费托合成技术，特别是对费托合成后渣蜡中的铁基催化剂进行稳定化处理的钝化工艺及装置。

背景技术

费托合成是煤间接液化技术，它是以合成气(CO和H₂)为原料在催化剂(主要是铁系)和适当反应条件下合成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程。经过脱气冷却也可生产高熔点蜡。

铁基浆态床费托合成过程中，对渣蜡的过滤需要定期更换铁基催化剂，更换时大量有机蜡伴随废铁基催化剂共同排出，形成费托合成废渣蜡(渣蜡滤渣、稳定蜡滤渣)。

费托合成废渣蜡是费托合成过程中催化剂磨损产生的粉末催化剂和有机蜡的混合物，是费托合成反应过程中产生的固体废物，目前工业化的处理方式为固废焚烧或掩埋。因铁基催化剂中的铁处于活化状态，与氧气接触时极易发生氧化反应产生热量，当热量不能及时排出时，会引起费托合成废渣蜡中渣蜡燃烧的危险。

全国每年有2万吨的费托合成废渣蜡产生量，其中有60％进行固废焚烧，40％进行掩埋，不仅污染环境，而且浪费资源。费托合成废渣蜡副产品资源化利用一直在研究，例如，含铁废催化剂在费托合成重质烃加氢裂化中的应用方法(国别：中国，公开号：1594508A，公开日期：2005-3-16)、一种新型温拌剂费托合成渣蜡及其方法(国别：中国，公开号：107540273A，公开日期：2018-1-5)等。受限于费托合成废渣蜡的不稳定性，废铁基催化剂与空气接触发生氧化反应产生热量，热量集聚致使渣蜡自燃引发火灾，费托合成废渣蜡副产品资源化利用一直停留在实验室及中试试验阶段。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种对费托合成后渣蜡中的铁基催化剂进行稳定化处理的钝化工艺，将铁基催化剂由活化态转变为稳定态，并提供实现这种钝化工艺的装置。

技术方案：一种费托合成渣蜡钝化工艺，将费托合成后含铁基催化剂的渣蜡加入具有惰性气体保护的反应容器中，初始温度T1，再将氧化剂加入反应容器中，自行进行钝化反应，反应温度T2；反应过程中，当反应温度T2相对于初始温度T1的增加值△T不超过允许变化值时，通过对物料体系冷却降温来控制反应温度T2，当反应温度T2相对于初始温度T1的增加值△T超过允许变化值时，通过控制氧化剂进料来控制反应温度T2；入料结束，当自行进行钝化反应时，反应温度T2保持稳定并逐步降低，钝化反应结束。

进一步的，所述铁基催化剂与所述氧化剂的质量比为3∶1～6∶1。

进一步的，所述初始温度T1为110～210℃，所述允许变化值为10℃，控制反应强度，保证钝化反应稳定进行。

进一步的，所述渣蜡为：费托合成后未经过滤的混合物，或者所述混合物经一次过滤后的滤渣，或者所述混合物经二次过滤后的滤渣。

进一步的，氧化剂为气态、液态、固态。

一种实现上述的费托合成渣蜡钝化工艺的装置，包括反应容器、氧化剂进料管、渣蜡进料管、惰性气体进料管、出料管，以及设置于所述反应容器内部的内取热机构和/或设置于所述反应容器外部的外取热机构，所述氧化剂进料管、渣蜡进料管、惰性气体进料管均连入所述反应容器，所述出料管与所述反应容器底部连通，所述出料管的出料支管连入所述外取热机构的入口，所述外取热机构的出口通过循环管连入所述反应容器。