[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法

权利要求书

1.一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将铼酸铵溶解于纯水中得到铼酸铵溶液，然后将铼酸铵溶液的pH调节至7～10，并加入氧化剂进行氧化反应，再加入絮凝剂进行沉淀反应，经离心后得到不含Tl的铼酸铵溶液；所述氧化剂为双氧水、溴水、次氯酸钠、二氧化锰或氯酸钠；所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝；

步骤二、将步骤一中得到的不含Tl的铼酸铵溶液进行浓缩结晶，得到铼酸铵晶体，然后将铼酸铵晶体置于密闭管式炉中，加热并通入氧气进行氧化挥发，再用纯水吸收挥发的气体得到高铼酸溶液；所述加热的温度为400℃～600℃；

步骤三、采用阳离子交换树脂对步骤二中得到的高铼酸溶液进行交换除杂；所述阳离子交换树脂为C160型树脂或001×7型树脂；

步骤四、将优级纯氨水加入步骤三中经吸附除杂后的高铼酸溶液中，然后进行浓缩结晶，得到高纯铼酸铵；所述优级纯氨水的质量浓度为25％～28％；所述高纯铼酸铵的质量纯度为99.995％～99.999％。

2.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铼酸铵溶液中的Re含量为10g/L～50g/L。

3.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化剂的加入量为过量系数的10～20倍。

4.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化反应的时间为10min～60min。

5.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤一中所述沉淀反应的时间为10min～30min。

6.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤一中所述絮凝剂与氧化反应后铼酸铵溶液中Tl的质量之比为(12～20):1。

7.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤三中所述交换除杂的速度为1BVs/h～4BVs/h；所述阳离子交换树脂交换除杂后采用质量浓度为10％～60％的HNO₃溶液、质量浓度为10％～30％的HCl溶液或质量浓度为10％～50％的H₂SO₄溶液进行再生。