[发明专利]一种从白钨矿制备氧化钨和钨粉的方法

权利要求书

1.一种从白钨矿制备氧化钨和钨粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)浸出反应：将白钨矿加入到硫酸溶液中进行浸出反应；

所述白钨矿的品位为10～65％；所述的白钨矿粒度为小于300μm；

所述反应在50～250℃、0.35～10Mpa条件下进行；

反应过程中加入相当于所述白钨矿质量0～20％的固体钨酸进行反应；和/或，反应过程中加入相当于所述白钨矿质量0～20％的硫酸钙作为晶种；

(2)过滤洗涤：将步骤(1)所得反应产物进行过滤，得到分解渣和浸出液；

在所述浸出液中补加硫酸后返回步骤(1)作为原料进行浸出反应；

(3)过氧化氢萃取-分解提取钨：将步骤(2)所得分解渣洗涤后与过氧化氢溶液混合进行钨的萃取反应，反应产物经过滤后得到过氧钨酸溶液和石膏；将所述过氧钨酸溶液加热到50～90℃或通入SO₂至过氧钨酸完全分解析出钨酸；所述通入SO₂时应控制溶液中硫酸浓度为0.1mol/L～2.0mol/L；

(4)过氧化氢多次萃取-分解提纯钨酸：对步骤(3)所得钨酸中杂质含量进行检测，如杂质含量符合标准要求则将所述钨酸直接用于后续步骤，如杂质含量超过标准要求则加入过氧化氢溶液重复步骤(3)操作至少一次，直至得到杂质含量符合标准要求的钨酸；

以所述杂质含量符合标准要求的钨酸为原料，采用如下步骤(5)或步骤(6)～(7)进行处理：

(5)纯钨酸煅烧制备三氧化钨：将杂质含量符合标准要求的钨酸进行煅烧，得到粉状三氧化钨；

(6)过氧钨酸溶液喷雾热解制备氧化钨和钨粉：将杂质含量符合标准要求的钨酸与过氧化氢溶液混合溶解，得到纯的过氧钨酸溶液；

(7)将所述纯的过氧钨酸溶液在非还原条件下进行超声喷雾热解，得到超细球状三氧化钨；和/或，将所述纯的过氧钨酸溶液在还原条件下进行超声喷雾热解，得到超细球状蓝色氧化钨、紫色氧化钨和/或钨粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硫酸的浓度为50～500g/L；

和/或，所述反应在50～250℃、0.35～1.85Mpa条件下进行。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述过氧化氢溶液的质量浓度为5～30％，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的量与分解渣中钨酸的摩尔比为0.5～2:1；

和/或，所述萃取反应在温度10～40℃条件下进行。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述过氧化氢溶液的质量浓度为5～30％，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的量与分解渣中钨酸的摩尔比为0.5～2:1；

和/或，所述萃取反应在温度10～40℃条件下进行。

5.根据权利要求1、2、4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述煅烧的温度为750～900℃。

6.根据权利要求1、2、4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述超声喷雾热解时通入惰性气体，喷雾速率为10～200ml/min，气体流速为150～600ml/L，热解的温度为500～900℃，得到超细球状三氧化钨粉末。

7.根据权利要求1、2、4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述超声喷雾热解时通入氢气，喷雾速率为10～200ml/min，氢气流速为50～600ml/L，热解的温度为500～900℃，得到超细球状紫色氧化钨粉末和/或超细球状蓝色氧化物粉末。

8.根据权利要求1、2、4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述超声喷雾热解时通入氢气，喷雾速率为10～200ml/min，氢气流速为100～800ml/L，热解的温度为900～1100℃，得到超细球状钨粉。