[发明专利]N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的应用

权利要求书

1.一种N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，其特征在于：它是以2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺；

其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备；它按照以下步骤顺序进行：

1)腈基水解反应

将2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶中加水搅拌，加入浓度为11.2～22.4％KOH溶液，加热回流反应8h后转入室温，待降为室温后进行冰浴搅拌；滴加浓盐酸调节pH为2～3后过滤，得2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶甲酸；

2)氢解反应

将2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶甲酸与三乙胺分别加入甲醇溶液中，然后加5％的Pd/C，充入H₂,于回流温度下进行氢解反应；待吸氢完毕，冷却，放气，过滤出Pd/C后，减压蒸出甲醇得4-三氟甲基烟酸；

3)酰胺化反应

另取氨基乙腈盐酸盐加入到二甲苯的三乙胺溶液中，加热到40～45℃搅拌15～45min,制得氨基乙腈溶液；

将4-三氟甲基烟酸溶解于二甲苯中，加入到上述氨基乙腈溶液中，降温到-20～0℃，缓慢滴加草酰氯的二甲苯溶液，待滴加完毕，升温至40～45℃反应0.5～1h，然后继续将温度升至95～110℃时反应2h；

反应结束后降温到80～90℃，进行热滤操作，得到滤液1和有机盐；然后将产生的滤液1缓慢降温至室温，转入低温槽，-8～-3℃结晶，过滤，生成滤液2和滤饼，滤饼用水洗涤后，重结晶，得到白色的N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺固体粉末。

2.根据权利要求1所述的N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，其特征在于其合成路线如下：

3.根据权利要求1所述的N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)中所产生的滤液2在进行下次酰胺化反应时代替二甲苯溶液。

4.根据权利要求3所述的N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，其特征在于：所述的滤液2中包括N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺、氟啶虫酰胺、4-三氟甲基烟酸、二甲苯、三乙胺。

5.据权利要求1所述的N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶与水的质量体积比为1：8.30～12.45克/毫升；2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶与KOH的摩尔比为1：6～8。

6.据权利要求1所述的N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶甲酸与三乙胺的摩尔量之比为1：2～2.2；2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶甲酸与Pd/C的质量比为1：0.05～0.1。

7.据权利要求1所述的N-氰甲基双(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)中氨基乙腈盐酸盐与三乙胺的摩尔比为1:2.45～2.8；4-三氟甲基烟酸与氨基乙腈盐酸盐的反应摩尔比为1：0.5～0.535；4-三氟甲基烟酸与草酰氯的反应摩尔比为1：1.05～1.1；所述的重结晶试剂为体积比为82:18的甲基叔丁基醚与乙酸乙酯溶液、体积比为74:26的石油醚与乙酸乙酯溶液、体积比为90:10的甲苯与甲醇溶液中的一种。