[发明专利]一种利用脱铜终液制备次膦酸镍溶液的方法在审
| 申请号： | 201710369837.7 | 申请日： | 2017-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN107313070A | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 王永斌;王怡霖 | 申请（专利权）人： | 西北矿冶研究院 |
| 主分类号： | C25C1/12 | 分类号： | C25C1/12;C25C7/06;C25D3/12;C23C18/36 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人： | 孙惠娜 |
| 地址： | 730900 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 脱铜终液 制备 次膦酸镍 溶液 方法 | ||
1.一种利用脱铜终液制备次膦酸镍溶液的方法，其特征在于：采用含镍15-25g/L、铜0.3-0.6 g/L、游离酸180-250g/L脱铜终液为原料，用阳离子交换树脂交换脱除原料中的镍离子，反应在脱铜终液温度为15℃-80℃下进行，交换后的溶液返回铜电解系统循环使用，吸附了镍离子的阳离子交换树脂用浓度为1-3mol/L的次磷酸溶液进行离子交换制备得到含镍浓度为30-35g/L的次磷酸镍溶液。
2.根据权利要求1所述的一种利用脱铜终液制备次膦酸镍溶液的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）试验用原材料：
脱铜终液：含镍15-25g/L、铜0.3-0.6 g/L、游离酸180-270g/L；
次磷酸溶液：1-3mol/L；
氢氧化钠溶液：质量分数为30％；
阳离子交换树脂；
（2）具体步骤：
在容积为1.1-1.2单位体积的离子交换柱中装入阳离子交换树脂1个单位体积，然后将3-5个单位体积的阳离子交换树脂通过离子交换柱进行交换，交换时间为0.5-5h，反应在脱铜终液温度为15℃-80℃下进行，收集得到交换后的溶液，该溶液返回铜电解系统循环使用；
上述吸附镍后的离子交换柱用0.5-1.5个单位体积的去离子水进行漂洗，直到漂洗水中不含有硫酸盐，然后用0.5-1单位体积的次磷酸溶液置换镍，其中次磷酸溶液浓度为1-3mol/L，再用0.1-0.5单位体积的软化水进行漂洗，回收得到洗脱液和漂洗水即为次磷酸镍溶液，其镍离子浓度为30-35g/L；
在上述脱镍后的离子交换柱装入0.2-0.3单位体积的质量分数为30％氢氧化钠进行再生，再生时间为0.5-3h，然后用去离子水漂洗直至pH值呈中性，树脂可用于接收新加入的脱铜终液处理。
3.根据权利要求1和2所述的一种利用脱铜终液制备次膦酸镍溶液的方法，其特征在于：所述的阳离子交换树脂为D301大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1和2所述的一种利用脱铜终液制备次膦酸镍溶液的方法，其特征在于：所述用阳离子交换树脂交换脱除原料中的镍离子时，反应的脱铜终液温度最好控制在25℃。
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