[发明专利]一种内消旋丙交酯的分离方法

说明书

本发明涉及一种内消旋丙交酯的分离方法，属于有机化工分离提纯技术领域。为了解决现有的不能很好的分离内消旋丙交酯且纯度低的问题，提供一种内消旋丙交酯的分离方法，该方法包括在丙交酯的立体异构体混合物中加入L‑丙交酯或D‑丙交酯，使其转变为丙交酯立体异构体的消旋化混合物；再在真空条件下，控制温度在40℃～110℃下，使形成的消旋化混合物蒸汽中的内消旋丙交酯通过冷阱捕集的方式分离出内消旋丙交酯，获得相应的内消旋丙交酯。本方法能够有效分离出内消旋丙交酯，且实现较好的分离和具有高纯度的效果。

技术领域

本发明涉及一种内消旋丙交酯的分离方法，属于有机化工分离提纯技术领域。

背景技术

高分子量的聚乳酸(PLA)通常由丙交酯的开环聚合反应获得。然而，丙交酯有三种光学异构体，分别为meso-丙交酯(内消旋丙交酯)、D-丙交酯和L-丙交酯。具体来说，对于丙交酯的制备通常由乳酸脱水缩聚获得乳酸低聚物，然后乳酸低聚物在高温催化剂作用下解聚成环获得丙交酯。由于生产过程中的消旋化反应导致由L-乳酸制备的L-丙交酯或D-乳酸制备的D-丙交酯中常常会含有少量的meso-丙交酯成分。目前，D-丙交酯和L-丙交酯的纯化技术已经较为成熟，通常采用熔融结晶、溶剂重结晶和减压蒸馏或精馏的方法实现。从熔融结晶和溶剂重结晶提纯L-丙交酯或D-丙交酯的母液中，以及减压蒸馏或精馏提纯L-丙交酯或D-丙交酯的前馏分中，可获得富含meso-丙交酯成分的丙交酯立体异构体混合物。但是，目前对于meso-丙交酯的提纯处理至今没有找到较好的解决方案，使得meso-丙交酯的应用受到了限制。同时，现有技术基本是采用常规的蒸馏或精馏的方式进行分离或纯化而得到相应的内消旋丙交酯，如中国专利申请(公开号：CN105228994A)公开了一种丙交酯的纯化方法，具体还公开了一种从包含粗丙交酯物流收取和生产内消旋丙交酯的工艺，其是利用精馏的方式使L-丙交酯、D-丙交酯和内消旋丙交酯(meso-丙交酯)进行纯化和分离，然而，其内消旋丙交酯的仍然混有L-丙交酯和/或D-丙交酯，并不能很好的解决内消旋丙交酯的纯度要求，且其采用的精馏过程过于复杂，不利于实际生产的操作。

发明内容

本发明针对以上现有技术中存在的缺陷，提出一种内消旋丙交酯的分离方法，解决的问题是如何从丙交酯立体异构体中分离出内消旋丙交酯且具有高纯度的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的，一种内消旋丙交酯的分离方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

A、在丙交酯的立体异构体混合物中加入L-丙交酯或D-丙交酯，使其转变为丙交酯立体异构体的消旋化混合物；

B、再在真空条件下，控制温度在40℃～110℃下，使形成的消旋化混合物蒸汽中的内消旋丙交酯通过冷阱捕集的方式分离出内消旋丙交酯，获得相应的内消旋丙交酯。

通过先在丙交酯的立体异构体混合物中加入L-丙交酯或D-丙交酯，使整个混合物的体系呈现出外消旋丙交酯的混合状态，通过预处理为丙交酯外消旋混合物的熔点能够达到125℃，而L-丙交酯或D-丙交酯的熔点仅为97℃，从而丙交酯外消旋混合物的饱和蒸汽压要远远小于L-丙交酯或D-丙交酯的饱和蒸汽压。因此，尽管L-丙交酯或D-丙交酯的饱和蒸汽压要小于内消旋丙交酯的饱和蒸汽压，但是预处理后的外消旋丙交酯的饱和蒸汽压要远远小于内消旋丙交酯的饱和蒸汽压，使它们之间的饱和蒸汽压的压差增大，更有利于分离。所以，可以利用它们的饱和蒸汽压的压差，使在高真空下并在40℃～110℃温度条件下，能够使形成的蒸汽主要成分为内消旋丙交酯，然后，再结合采用冷阱捕集，使内消旋丙交酯直接由气态转化为固态的方式分离获得，实现获得的内消旋丙交酯具有较高纯度的效果。