[发明专利]一种清洁型柴油降凝剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石油化工新型添加剂领域，具体涉及一种清洁型柴油降凝剂配方组成及其制备方法。

背景技术

柴油降凝剂能够有效的改善低温时柴油流动性能，因此柴油降凝剂在油品添加剂中有着重要的地位。柴油降凝剂的好坏直接影响柴油低温时能否流动自如，亦或是柴油在发动机中能否燃烧完全而不产生有毒尾气。清洁型柴油降凝剂是一种高效污染小的柴油降凝剂，它是以酸醇为原料的二元共聚体系。

目前应用的柴油降凝剂多为乙烯-醋酸乙烯酯类聚合物(EVA)、聚(甲基) 丙烯酸酯类聚合物、马来酸酐类共聚物、烷基芳烃型降凝剂。但是其存在产物合成产率低、降凝效果不明显、合成原料及合成过程对环境造成较大污染，原料成本较高等缺陷。开发一种高效、对环境污染极小，成本较低的柴油降凝剂是当下清洁型柴油降凝剂发展的一个方向。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种清洁型柴油降凝剂，其物料毒性小甚至无毒，转化率高，产率高，降凝效果较好，对环境污染极小，成本低廉。

本发明的另一目的是提供一种上述清洁型柴油降凝剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：

一种清洁型柴油降凝剂，以质量百分含量计，包括：

长碳链脂肪酸66.0％～68.0％；

低碳醇21.0％～23.0％；

低碳酸9.0％～11.0％。

作为一种优选方案，本发明所述长碳链脂肪酸碳链长度为18～25个碳原子的长碳链脂肪酸。

进一步地，本发明所述低碳醇碳链长度为2～5个碳原子。

进一步地，本发明所述低碳酸碳链长度为4～7个碳原子。

上述的清洁型柴油降凝剂的制备方法，可按如下步骤进行：

(1)按计量取66.0％～68.0％质量百分含量的长碳链脂肪酸；

(2)加入21.0％～23.0％质量百分含量的低碳醇，加热搅拌至互溶；

(3)酸碱滴定法测酯化率；

(4)一段时间后加入9.0％～11.0％质量百分含量的低碳酸即得目的产物。

进一步地，本发明所述步骤(2)中加热温度为140℃～160℃；所述步骤(4) 中时间为5h～6h。

本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，无需繁琐制备。合成物料配比简单成本低，两步法合成操作方便，无添加溶剂及催化剂，转化率较高。所采用原料均为环保的、低成本的、可再生的，从而降低了生产成本，简化了生产程序。

本发明配制过程简易，配制组分少，且无添加溶剂和催化剂，反应条件易控，并使用了环境友好型可再生资源。产物为油溶性，便于与柴油混溶，添加过程无需加热，大大降低成本。以下表格中数据为所合成的柴油降凝剂降凝效果的测试，即冷滤点的感受性。表1为不同的物料配比对降凝效果的影响；表2 为降凝剂的添加量对降凝效果的影响。

具体实施方式

上述清洁型柴油降凝剂的制备方法：按柴油降凝剂的配方比例取66.0％～ 68％质量百分含量的油酸，加入21％～23.0％质量百分含量的丙三醇，加热搅拌至互溶，控温为140℃～160℃，当温度升温至80℃时，瓶壁内开始出现少量水雾，此时用胶头滴管取样，将样品滴入锥形瓶中，用无水乙醇溶解样品，加入2～4滴酚酞试剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定。根据酸碱滴定法测定酸醇酯化率。此后，每隔30min取一次样测定酯化率。酯化反应时间为5h～6h。反应完成后，将产物中的水经旋转蒸发仪除去，干燥称重，计算收率。称重后进行第二步实验，向酯化产物中加入9.0％～11.0％质量百分含量的甲基丙烯酸及 1.0％物料总质量的对苯二酚为阻聚剂，观察实验现象为瓶壁出现水珠，分水器中产生一定量的水。反应时间为5h～6h。反应完成后，将所得产物用5％的氢氧化钠溶液和蒸馏水洗成中性，然后旋转蒸发除水，在90～110℃的干燥箱中干燥 6～8h。所得产物为二元共聚物甲基丙烯酸-油酸甘油酯型柴油降凝剂。本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，无添加溶剂及催化剂，无需繁琐制备。无溶剂无催化剂反应，酯化率高达90％～96％，产物呈橙红色油状。无溶剂无催化剂反应，产物清洁为深棕色油状液体，产率高达89％～92％。

实施例1

清洁型柴油降凝剂，以质量百分含量计，包括：66.0％油酸、23.0％丙三醇及11.0％甲基丙烯酸。