[发明专利]一种植物源农药的精提方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药提纯领域，具体涉及一种植物源农药的精提方法。

背景技术

黄瓜白粉病、黄瓜霜霉病、黄瓜灰霉病是危害黄瓜栽培的主要病害，发病率高，损失大。目前对于黄瓜白粉病、霜霉病、灰霉病的防治主要侧重于化学防治，由于一些化学药剂的专用性强，往往防治这些病害要用几种药剂，这样就大大地增加了种植成本。目前由于化学农药的大量使用，已给作物引发了较大的病害抗性，同时由于长期大量使用化学农药，使得高残留和污染环境等不利影响日益突出。因此具有低毒、安全、不易产生抗药性等特点的生物农药成为了研究热点，而植物源农药由于与植物的亲和性好，更是成为研发的重点。

目前，市场上有一种新型植物源农药豆科素，具有防治黄瓜白粉病、霜霉病、灰霉病病害的有效功能，并且具有原材料来源广泛、产品成本低、可综合利用等显著特点。豆科素能同时防治黄瓜白粉病、霜霉病、灰霉病这3种主要病害是项目产品具有广谱治病的特色，对黄瓜白粉病、霜霉病、灰霉病的防治效果均在80％以上，优于同用途的化学农药，具有优效的特色。

但是，豆科素是植物提取的产物，由于提取难度较大，通常的提取纯度为豆科素含量为10％左右，这样大量的杂质参杂其中，为豆科素产品的后续加工生产带来了较大的困难，制约了豆科素的广泛使用。当前对豆科素进一步提纯使豆科素含量提高的方法是用化学溶剂氯仿进行提取，采用这种方法要使豆科素的含量达到90％以上要经过3次以上的反复提取，这样使提取成本非常高，同时由于氯仿的安全危险性非常高，对生产环境影响较大，已不适合进行规模化生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种方法简单、污 染少的植物源农药的精提方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种植物源农药的精提方法，所述的植物源农药为豆科素，即为N-乙酰基吩嗪-1-甲酰胺，该精提方法为絮凝-树脂分离纯化法，主要包括以下几个步骤：

(1)调节原料的pH至7.5～8.5，加入絮凝剂，絮凝剂与原料的质量比为(4～10％)：1，搅拌后过滤，得到滤液a，待用；

(2)在步骤(1)所得滤液a中添加20～40(wt)％稀硫酸，直至pH为6.5～7.5，用树脂过滤柱过滤，得到滤液b；

(3)在滤液b中添加生物凝聚酶snm2，生物凝聚酶snm2的添加量为滤液b重量的5～8％，待结晶后搅拌1～2h，过滤得到晶体a和滤液c；

(4)将滤液c经过脲醛树脂柱过滤，并用pH为7～8的清水洗脱，得到滤液d，将滤液d重复步骤(3)，过滤得到晶体b；

(5)将晶体a和晶体b混合后烘干、粉碎，即得豆科素成品。

所述的原料为质量含量为8～12％的豆科素提取液粗品。

所述的絮凝剂为氯化钙和磷酸氢二钠的混合物，其中，氯化钙和磷酸氢二钠的质量比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。

步骤(1)所述搅拌在搅拌器内进行，搅拌器的转速为100～200rpm，搅拌时间为0.5～1h；步骤(1)所述过滤在压力为0.1～0.3MPa条件下进行。

步骤(2)所述树脂过滤柱所采用的树脂填料为大孔吸附树脂，过滤的压力为0.02～0.1MPa。

步骤(3)所述的搅拌在搅拌器内进行，搅拌器的转速为50～150rpm，搅拌在26～28℃的条件下进行。

提取液粗品粘度大，含有较多不溶性粒子以及杂蛋白。氯化钙和磷酸氢二钠两者形成凝胶，将杂蛋白吸附并包裹其中形成沉淀除去。采用氯化钙和磷酸氢二钠作为絮凝剂能够有效改变提取液中大分子物质的分散状态，使其聚结成较大的颗粒，便于提高过滤速率。

大孔树脂吸附去除溶液中生物碱和糖类物质。

生物凝聚酶snm2在溶液中使目的物质形成胶结颗粒，从而产生沉淀。生物凝聚酶snm2环保无污染。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

(1)豆科素成品的纯度高达90～95％，有效地降低了损耗，控制了成本，且提取所得的豆科素成品药效稳定，大大促进了产品的市场竞争力；

(2)本发明所采用的物质都是无毒的，精提过程中产生的废水、废渣不会对环境造成污染。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

取豆科素提取液20吨，该豆科素提取液由某公司提取车间生产，提取液含量10.2％。