[发明专利]薄层色谱检测地黄用清瘟败毒散预处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种预处理方法，具体涉及薄层色谱检测地黄用清瘟败毒散预处理方法。

背景技术

清瘟败毒散是清代著名温病学家余师愚所创制的名方，载于其所著的《疫疹一得》一书中，现收录于《中华人民共和国兽药典》2010年版二部。本药由石膏、地黄、水牛角、黄连等14味药材组成，是“白虎汤”、“黄连解毒汤”和“犀角地黄汤”三方加减化裁而得。清瘟败毒散的处方包括:生石膏120g、生地黄30g、水牛角60g、黄连20g、栀子30g、牡丹皮20g、黄芩25g、赤芍25g、玄参25g、知母30g、连翘30g、桔梗25g、甘草15g、淡竹叶25g；具有泻火解毒，凉血的功效，在兽药临床上主要用于治疗热毒发斑，高热神昏。

2010年版《中华人民共和国兽药典》二部中清瘟败毒散的质量标准仅有显微鉴别和黄连的薄层鉴别，很难控制其质量，保证产品的安全性、有效性与质量可控性。但现有技术中清瘟败毒散用地黄的薄层色谱测定的效果不理想，不能满足需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有技术中清瘟败毒散用地黄的薄层色谱测定的效果不理想，目的在于提供解决上述问题的薄层色谱检测地黄用清瘟败毒散预处理方法。

本发明通过下述技术方案实现：

薄层色谱检测地黄用清瘟败毒散预处理方法，包括：

取清瘟败毒散，按照10～20ml/g的加入量将甲醇加入到清瘟败毒散中，超声提取，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，然后再使采用乙酸乙酯振摇提取两次及以上，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解即可。

现有技术中在进行地黄的薄层色谱检测之前，要先对原料进行预处理，然后再将其加入薄层色谱上进行成份测定，并且由于药物中其他成份对待测成份造的干扰作用，因而适用于其中一种药物的预处理手段不一定适用于另一种药物，通常原料预处理方式的不同会导致对检测结果造成极大影响，因而不同药物组份的预处理手段也不尽相同。

现有技术中，并没有一种能够很好适用于清瘟败毒散中地黄的薄层色谱检测的原料预处理方法，本发明根据清瘟败毒散中各组成成份的性质，设计出一种预处理方法，可以有效避免清瘟败毒散中其他物质对地黄含量测定的影响，且经过该方式处理后使检测效果更加明显。

进一步，所超声提取的功率为100W、频率为40KHz，提取时间为30min。

优选地，所述甲醇的加入量为12.5ml/g。

作为最优地一种设置方式，所述清瘟败毒散的取用量为2g，水加入量为10mL，乙酸乙酯振摇提取次数为两次，每次乙酸乙酯的加入量为10mL。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

通过本发明的优化设计，可以有效避免清瘟败毒散中其他物质对地黄含量测定的影响，且经过该方式处理后使检测效果更加明显，便于观察。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

薄层色谱检测地黄用清瘟败毒散预处理方法，具体制备过程如下：

取清瘟败毒散2g，加甲醇25ml，在功率为100W、频率为40KHz的超声下处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，制成供试品溶液。

利用地黄和不包括地黄的清瘟败毒散处方制备对照药材溶液以及阴性样品溶液；具体制备过程如下：

取对照药材地黄1g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，即制成对照药材溶液；

首先配置不包括地黄的清瘟败毒散处方，取处方量的1/500，加入甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，即制成阴性样品溶液。

吸取供试品溶液、对照药材溶液、以及阴性样品溶液点于硅胶G薄层板上，以比例为14∶1∶0.1的三氯甲烷、甲醇、以及氨水为展开剂，展开，取出，晾干；喷以5%香草醛硫酸溶液，然后在105℃以下的温度下加热至斑点清晰。

检测结果：